toimiiko tämä menetelmä?
Liuos, jossa oli 3,00 grammaa (10 mmol) kodeiinia 60 ml:ssa kuivaa dimetyyliformamidia, kaasutettiin typen alla sekoittamalla toistuvasti tyhjiössä, minkä jälkeen typpi päästettiin sisään. Kun 3,00 grammaa (26,7 mmol) kalium-tert-butoksidia oli lisätty, kaasunpoisto toistettiin ja ruiskulla ruiskutettiin 3,0 ml (32,7 mmol) n-propanetiolia. Seosta sekoitettiin 125 °C:ssa typen alla 45 minuutin ajan (vastaavat tulokset 110 °C:ssa 3 tunnin ajan), jäähdytettiin ja sammutettiin 3,0 ml:lla etikkahappoa. Liuotin poistettiin suuressa tyhjiössä ja jäännös liuotettiin 30 ml:aan 1N suolahappoa. Happoliuos pestiin useilla annoksilla eetteriä, käsiteltiin 5 ml:lla 20-prosenttista natriumbisulfiittia ja alkalisoitiin pH-arvoon 9 ammoniumhydroksidilla. Saostunut kiinteä aine kerättiin, pestiin vedellä ja kuivattiin tyhjiössä (100 °C), jolloin jäljelle jäi 2,30 g (80 %) morfiinia ruskeina kiteinä.
miten ja miksi n-propanetioli ruiskutetaan ruiskulla?
