Tarvitsetko apua Mcat-synteesistä via propio -sovelluksen kautta?

[MasoN]

Hei kaverit, käytin tätä reseptiä ystäväni kanssa, mutta meillä oli joitakin ongelmia sen kanssa, Teimme hyvin metyyliamiinivaiheeseen asti. Mutta aminoitumisessa metyyliamiinin kautta, liuos ei muuta väriä ohjeiden mukaisesti (se ottaa jonkin verran keltaista ensimmäisten tuntien aikana, sitten ei ole järkevää muutosta edes 1 päivän ajan!).
Ensimmäisillä kokeiluilla laitoimme vain refluksilauhduttimen, mutta luin jostain, että korkki olisi parempi metyyliamiinin vangitsemisessa, joten kokeilin sitäkin. Väri parani jonkin verran, mutta lopullinen saanto ei parantunut,
Voisiko se johtua metyyliamiinin suuresta haihtuvuudesta? Säilytimme lämpötilan alle 35' C:ssa ja jaoimme metyyliamiinin lisäksi 3-4 annosta 10-12 tunnin ajan.

Tämän vuoksi lopputuotteemme on tuskin muutaman gramman suuruinen.

Vaakamme oli 25 grammaa.
Ja me valmistamme oman HBr:n PBr:n ja H2SO4:n avulla.

 

[AgamemnonFromTroy]

Hei,
Olen itse havainnut, että koko metyyliamiiniliuoksen lisääminen kerralla toimii parhaiten ja nopeimmin, jos reaktioseoksen väri etenee läpinäkymättömäksi, vaaleankeltaiseksi väriksi ja pysyy siinä yli 40 minuuttia, aminoitumisen pitäisi olla valmis ja reaktio olisi sammutettava tislatulla vedellä, jos annat sille enemmän aikaa, se voi vähentää saantoa, koska sivureaktiotuotteita alkaa muodostua, tänä aikana voimakkaan sekoittamisen pitäisi olla paikallaan. Mitä tulee lauhduttimeen, pidän sitä ylimitoitettuna, koska olen käyttänyt vigrux-kolonnia aiemmin enkä huomannut mitään parannuksia verrattuna reaktiopullon osittaiseen sulkemiseen (älä koskaan sulkekaa reaktiopulloa kokonaan, koska se voi johtaa paineen nousuun), refluksilauhdutin on pakollinen, jos aiot lämmittää reaktiota yli 39 °C:n lämpötilaan (siinä tapauksessa, että liuottimena käytetään dikloorimetaania), ja suosittelen, ettet kuumenna reaktiota, vaan annat sen tapahtua ilman lämpötilan hallintaa.

 

[MasoN]

Oletko varma, että vaaleankeltainen riittää?
Joten miksi nämä asiantuntijat odottavat, että punainen/ruskea väri apear?
Ja paljonko oli saantosi?
Kiitos vastauksestasi

 

[AgamemnonFromTroy]

Lopullinen väri riippuu myös liuottimesta, DCM:lle vaaleankeltainen on hyvä, mutta varmista, että jätät sen jonkin aikaa sen jälkeen, kun väri lakkaa muuttumasta, jotta voit olla varma, ettei reagoimatonta substraattia ole, koska se on hyvin ärsyttävää ja hankalaa saada pois jälkeenpäin. Jos se muuttuu punertavaksi, tuotteet ovat saattaneet hapettua. Suurin saantoni on yli 90 %.

 

[MasoN]

Ok dear
Testataan synteesi pian uudelleen . Käteni on rikki.

 

[Acidosis]

Keltainen fluoresoiva on väri

 

[MasoN]

Nice
Silti en voi ymmärtää, miksi noissa opetusohjelmissa tehtiin tummanpunaista, vaikka liuottimena käytettiin DCM:ää...

 

[MasoN]

@HectorFromTroy voisitko kertoa minulle tarinan?

 

[AgamemnonFromTroy]

En ole varma, mutta sillä saattaa olla jotain tekemistä sen kanssa, ettei lopputuote saastu bromiketonilla.

 

[terads]

Hei Hector
Miten voimme olla varmoja propiohenonin laadusta, jos meillä ei ole mitään tietoa siitä, mikä propiohenoni on alkuperäinen ja tehostaa tätä reaktiota tehokkaasti?

 

[AgamemnonFromTroy]

Sulamispisteanalyysi, sinun on määritettävä sen sulamispiste ja verrattava sitä tunnettuihin arvoihin.

 

[WillD]

Kuinka paljon bromiketonia saatiin ensimmäisessä vaiheessa? Oletko varma, että se meni hyvin?

 

[MasoN]

No, en mitannut painoa tht, mutta luulen, että se oli hyvä prosessi, koska väri ja odotuksemme
Teimme Hbr:ää 20g KBr:stä ja 15ml H2SO4:sta ja laskimme, että se riittää vaa'alle.
Ongelmamme oli aminointivaihe, koska väri ei muuttunut kuten videoissa.

 

[MasoN]

Nämä kuvat oli otettu pari tuntia sen jälkeen, kun kaikki metyyliamiiniannokset oli lisätty

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Kuinka paljon DCM:ää käytit ?

 

[MasoN]

75ml bromausprosessin jälkeen

 

[AgamemnonFromTroy]

Voi myös olla, että koska lisäsit metyyliamiinia ajan myötä, osa DCM:stä haihtui. Luulen myös, että vettä on liikaa suhteessa siihen, kuinka paljon DCM:ää on pohjassa. Olen liittänyt kuvan, jossa on, miltä se näyttää minulle sen jälkeen, kun reaktio on sammutettu ja siirretty sekvenssisuppiloon ja pesty 2 kertaa tislatulla vedellä.

 

[MasoN]

Ymmärrän, mutta ne eivät vaikuta niin tehokkailta, että ne tekevät tuotteestamme paskaa.
Liiallinen vesi ei voi muuttaa mitään olosuhteita.

Minulla on toinen kysymys.
Onko propiophenone väritön vai hieman keltainen?

 

[AgamemnonFromTroy]

Reaktioseoksessa oleva vesi hidastaa varmasti kaikkea yritä välttää sen liiallista käyttöä.
Minun substraatillani on lievää keltaista sävyä sekä halogenoituja että halogenoimattomia.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. En tullut ajatelleeksi tätä. Kiitollinen paljon avusta
Jaan pian myöhemmän tuotantoni