Tarvitset vihjeitä tavoista puhdistaa pyrrolidinofenoni (a-PiHP-analogi).

[MethylAminoNH3]

Hei,
Uusi jäsen täällä, mutta lukenut ainakin 5 kuukautta.

Minulla on kemian perustiedot ja vähän muutakin. Olen opiskellut "Chemistry 1" sen nimi on minun maassani. Se on lukion kemiaa (ikä ~15). Olen myös lukenut orgaanisesta kemiasta ja farmakemiasta noin 3 vuotta lukemalla kirjoja ja netistä. Ja olen aikeissa hakea opiskelemaan orgaanista kemiaa yliopistoon.

Joten, kysymykseen.

RAKASTAN Pyrrolidinophenoneja kuten a-PVP, a-PHP ja niin edelleen. Suosikkini on a-PiHP ja skandinaavinen yksinoikeus 2-metyyli-PVP. Tämä skandinaavinen myyjä on nyt julkaissut 2-metyyli-PiHP:n (2-metyyli-alfa-PiHP)
IUPAC 2-Me-PiHP:lle on alla
1-(tolu-1-yl)-4-metyyli-2-(pyrrolidin-1-yl)pentan-1-one (Siis aivan kuten a-PiHP, mutta siihen on lisätty metyyliryhmä 2. hiilen kohdalle aromaattiseen fenyylirenkaaseen.).

Sen teho on melko heikko. Ja näyttää siltä, että heillä on ongelmia puhtauden kanssa. Ensimmäinen erä oli mahtava. Homogeeninen, valkoinen kiteinen jauhe. Mutta viimeisen kuukauden aikana erä on ollut vaaleankeltainen ja teho on laskenut PALJON.

Normaalisti kiteyttäisin sen uudelleen joko tislatulla H2O:lla tai puhtaalla etanolilla. Mutta tislauslaitteistoni lauhdutin on haljennut ja käyttökelvoton.

Onko mitään muuta tapaa puhdistaa se?

Käytettävissäni olevat kemikaalit ovat 30-prosenttinen suolahappo, vedetön asetoni ja natriumhypokloriittia sisältävä valkaisuaine. (Epäilen, että valkaisuaine ei voi puhdistaa, koska se on hapetin).

Onko vinkkejä?

 

[HerrHaber]

Jos sen on tarkoitus olla hydrokloridi (vain arvaus) uudelleenkiteyttäminen vedestä on paras tapa toimia voit lisätä hieman etanolia veteen ennen uudelleenkiteyttämistä hieman vähentää liukoisuutta huoneenlämmössä (useita tunteja pakastimessa on myös suositeltavaa) suodattamisen jälkeen saostuman voit lisätä hieman kylmää asetonia suodatukseen (nesteeseen) ja se voi saostua lisää jäähdytettäessä edelleen. Valkaisuaine ja happo pilaavat varmasti materiaalisi, joten älä tee niin. Tehon väheneminen 4-metyyliin verrattuna johtuu siitä, että ylimääräinen metyyli aromaattisen renkaan 2-asemassa estää hieman molekyylin kiinnittymistä kohdeproteiiniin (reseptoriin tai/ja kuljettajaan). Toivottavasti tästä on apua, ja älä unohda lukea tai katsoa selittävää videota uudelleenkiteytymisestä.

 

[MethylAminoNH3]

Yllä olevaan: Im sorry, i havent read yet. Teen sen nyt, mutta halusin näyttää kuvan ensin.
Tässä on kuva

Minulla ei ole tislattua vettä. Lauhduttimeni on haljennut... Ja vesijohtovesi sisältää niin paljon muuta ja se saa kiteet maistumaan paskalta...
Mutta... Varsinainen kierukka, jonka läpi höyry menee, ei ole halki... Voisin jäähdyttää lauhduttimen kierukkaa jäätyneellä kankaalla...
Etanoli sisältää monia muita asioita, kuten sanoin... Se ei ole tislattua, koska lauhduttimeni on rikki.

Olen tehnyt uudelleenkiteytystä jo paljon. Tislatulla H2O:lla ja aina erittäin hyviä tuloksia. Mutta minulla ei ole tislaajaa, joten en voi tislata vesijohtovettä.

O unohdin mainita. Etanoli, jota minulla on nyt, ei ole tislattua.
Se sisältää etanolia, propan-2-olia ja denatoniumbentsoaattia. Propan-2-oli on isopropyyliakryyliä, eikö?
Eikö denatoniumbentsoaatti pilaa kaiken? Makuasioissa

 

[HerrHaber]

Sikäli kuin 4 vuotta väitöskirjaa preparatiivisessa orgaanisessa kemiassa käytin tislattua vettä vain silloin, kun minulla oli tietty syy uskoa, että läsnä olevat ionit olisivat ongelmallisia, joten olen tehnyt lukemattomia synteesejä ja uudelleenryöstöjä vesijohtovedestä, mutta voin antaa sinulle hyvän vinkin: osta hiilitabletteja apteekista, murskaa ne ja lisää kiehuvaan veteen ja suodata se sitten (tiedän myös, että tislattua vettä pitäisi olla halvempaa ja helpompi saada missä tahansa supermarketissa tai huoltoasemalla tai mitä tahansa). Lauhdutinta ei yleensä käytetä uudelleenkiteyttämiseen etenkään vedestä, vain vanha muodikas sopivan kokoinen dekantterilasi (kiitos Berzelius), isompi pyöreäpohjainen pullo täynnä kylmää vettä, joka on asetettu päälle, on kohtuullinen lauhdutin, jos käytät veden ja jonkin sekoitettavan liuottimen seosta, sinun tilanteessasi hieman asetonia, koska se on se, jota sinulla on puhtaana. ÄLÄ KOSKAAN KÄYTÄ DENANTONIUMBEZOAATILLA PIIPPUVAA ALKOHOLIA!!! se on katkerin aine, joka tunnetaan ja se pilaa tavarasi täysin. Onnea ja hyvää vauhtia!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, kyllä minä tiedän, että Denatonium B on kaikkein katkerin aine. Minä vain totesin mitä minulla oli. Ja tiedän, että lauhdutinta ei käytetä uudelleenkiteytyksessä. Mutta minun täytyy tislata vesijohtoveteni, jotta voin tehdä Re-X:n. Olen tehnyt Re-X:n hanavedellä ennenkin, ja se höyrystyi huonommin, ja se maistui huonommalta mineraalien ja paskan takia.

Ja vesi + asetoni muodostavat atseotroopin... En käyttäisi H2O:ta ja asetonia Re-X:ään.

 

[MethylAminoNH3]

Kant Käännän PV:n vapaaseen pohjaan, uutan vapaaseen pohjaan kuuluvan öljyn vai uutan veden ja jätän vapaaseen pohjaan kuuluvan öljyn astiaan.
Pese se sopivalla liuottimella (Ehkä voin jättää tämän väliin? |Kysymys: Onko se puhtaampaa kuin HCl:n lähtöjauhe, kun se on tehty vapaaksi öljyksi?)

Ja muuta se sitten HCl:ksi uudelleen käyttämällä 30-prosenttista suolahappoa.

 

[MethylAminoNH3]

Se liukenee asetoniin. Mutta ehkä jotkut epäpuhtaudet isnt? Pitäisikö minun liuottaa se asetoniin ja sitten päästä eroon epäpuhtauksista ja antaa sitten aineen sisältävän asetoniliuoksen haihtua? Puhdistaisiko se sitä hieman?

 

[HerrHaber]

Pitäytyisin vedessä ja ehkä 10-15% asetonissa liukoisuuden vähentämiseksi kylmässä, voit suodattaa kahdesti ensin huoneen (tai ulkoilman) lämpötilassa ja sitten lisätä suodokseen lisää asetonia ja laittaa pakastimeen pariksi tunniksi ja suodattaa sitten kylmänä (vinkki: laita suppilo pakastimeen suodosastian kanssa) kiintoaineen erolla (jos sitä on) voi olla merkitystä... Tiedän mitä odottaa, mutta annan sinun oppia kokeellisesta löytämisestä, koska se on minusta opettavaisempaa )
P.S. Sinulla on pointti ja sanomasi ei ole täysin väärin, mutta se ei ehkä ole niin merkityksellinen kuin luulet.

 

[MethylAminoNH3]

kuten sanottu. Vesijohtovedessä on mineraaleja ja se pilaa maun ja vape-kokemuksen. Ja liukoisuus H2O:ssa on jo hyvin alhainen, kuten 10mg/ml (25c). Olen tehnyt lukemattomia re-X:iä näillä Pyrovalerone-analogeilla. Mutta vain tislatulla H2O:lla

 

[HerrHaber]

Rellevant liukoisuus on lähes kiehuvassa vedessä, koska re-x liuottaa kiinteän aineen kiehuvaan liuottimeen ja asetetaan sitten sivuun käärittynä alufolioon ja pyyhkeeseen häiriintymättä niin, että se palaa takaisin huoneenlämpötilaan niin hitaasti kuin mahdollista, sitten laitetaan pakastimeen saannon lisäämiseksi. Koska aiot höyrystää sitä, epäilen, että 100C ei vahingoita tavaroitasi, mutta ota huomioon, että sinun on kyllästettävä kiehuva vesi kiinteällä aineella, joten älä vain tee liuosta, joka sinun on haihdutettava, jotta saat parhaan hyödyn takaisin.

 

[MethylAminoNH3]

Kuten todettu, osaan tehdä yhden liuottimen uudelleenkiteytyksen. Olen tehnyt niitä yli 100x, pääasiassa tislatulla H2O:lla. Ylikyllästän liuoksen aineella noin 90-96 celsiusasteen lämpötilassa. Sitten annan liuoksen jäähtyä hyvin hitaasti lämpötilaan RT noin 40 celsiusasteen vesihauteessa.
Kun se on saavuttanut lämpötilan, jäähdytän sen noin 15 celsiusasteeseen. Sitten laitan sen jääkaappiin 20 minuutiksi. Sitten laitan sen jäähauteeseen, kunnes emäliuos on noin 2-3c.

Sitten suodatan sen tyhjiösuodattimen läpi ja huuhtelen ICE-COLD dH2O:lla.

Osaan tehdä re-x:n.

Kysymykseni oli, miten voin puhdistaa käsillä olevilla liuottimilla.
Erityisesti muuttamalla sen vapaaksi emäkseksi, liuottamalla vapaata emäksisyyttä esimerkiksi kloroformiin (jos se voi liuottaa vapaata emäksisyyttä ofc). Ja sitten tehdä siitä taas HCl.

Etanoli ei ole valmis. Sen "punainen etanoli". Ehkä sitä kutsutaan Yhdysvalloissa nimellä Bio-etanoli". Siinä on etanolia, IPA:ta, MEK:tä ja denatoniumbentsoaattia.
Yritin lisätä valkaisuainetta (natriumhypokloriittia) koeputkeen, joka sisälsi punaista etanoliani.

Väri muuttui punaisesta täysin kirkkaaksi, kuten vesi... Poistiko se denatoniumbentsoaatin?

 

[HerrHaber]

Anteeksi, että arvioin jälleen kerran väärin pätevyytesi, olet jälleen kerran oikeassa, jos haluat vapauttaa aineen, käytä vesipohjaista NaOH:ta (helppoa ja halpaa, jota myydään viemärin puhdistusaineena... Euroopassa suosittelen MrPropperille sitä, jota myydään oranssissa laatikossa, joka sisältää muovipurkin, se on puhdasta NaOH-granulaattia, koska vaikka löytäisitkin pikku pusseja, joissakin voi olla väriaineita ja hajusteita.... ei ei, mainitsemani maksaa noin 2,5 euroa) sitten uutetaan kloroformilla (maksavaurio ja uneliaisuus spoiler alert) varovasti happamoitetaan kuivalla HCl-kaasulla, koska se on parasta, mutta 30 % voi toimia hyvin sekoitettuna ja sitten taas jäädytettynä ennen tyhjiösuodatusta sitten pestään asetonilla ja kuivataan tyhjiössä. Etanoli on vain värjäytynyt valkaisuaineesta ja on nyt vielä pahempi, denantoniumbentsoaatti voi olla osittain hydrolysoitunut mutta usko minua se on helvetin katkera ja se on edelleen vakava uhka materiaalillesi... tarvitset lauhduttimen loppujen lopuksi, voit vain tislata etanolin varmistaaksesi ja se ei ole kovin puhdas kuitenkaan, mutta muut liuottimet eivät ole niin suuri ongelma. Alkoholista voi käyttää aktiivihiiltä (löytyy myös apteekista tabletteina) sekä värin että kitkerän stuffin poistamiseen, jopa tuoreen kaasunaamaripatruunan avaaminen on samaa. Jos joku idiootti ei olisi vienyt minulta laboratoriotani, olisit saanut minulta lahjaksi hienon lauhduttimen.

 

[m924]

Itselläni ei ole paljon tietoa, mutta luulen, että joidenkin RE-X:ien pitäisi toimia hyvin, sen lisäksi minulla ei ole paljon sanottavaa, anteeksi!