Johdanto
Tästä aiheesta löydät kaksi typpihapon synteesimenetelmää. Ensimmäinen on yleisempiä reagensseja, kuten natriumnitraattia ja natriumbisulfaattimonohydraattia, jotka ovat hyvin levinneet, tämä polku antaa hyvän saannon 95%! Toinen menetelmä kons. rikkihaposta (96%) ja ammoniumnitraatista on sama helppo taso, mutta tarvitsee vaikeasti rikkihappoa. Toinen tapa antaa kuitenkin ~90 % (savuava typpihappo), ja saanto on hyvä.
Turvallisuushuomautus: Sinulla on oltava asianmukaiset henkilönsuojaimet, mukaan lukien kasvosuojus, kemikaalinkestävä esiliina ja kemikaalikäsineet. Tämäkin olisi tehtävä huuruhuoneessa. NO2-höyryt voivat aiheuttaa syöpää, typpihappo voi aiheuttaa kemiallisia palovammoja iholle ja limakalvoille. Voi aiheuttaa tulipalon ja räjähdyksen korkeassa paineessa ja lämpötilassa. Kiinnitä paljon huomiota turvallisuusohjeisiin!
Turvallisuushuomautus: Sinulla on oltava asianmukaiset henkilönsuojaimet, mukaan lukien kasvosuojus, kemikaalinkestävä esiliina ja kemikaalikäsineet. Tämäkin olisi tehtävä huuruhuoneessa. NO2-höyryt voivat aiheuttaa syöpää, typpihappo voi aiheuttaa kemiallisia palovammoja iholle ja limakalvoille. Voi aiheuttaa tulipalon ja räjähdyksen korkeassa paineessa ja lämpötilassa. Kiinnitä paljon huomiota turvallisuusohjeisiin!
Kiehumispiste: 68-prosenttinen liuos kiehuu 121 °C/760 mm Hg:ssa;
Sulamispiste: -42 °C;
Molekyylipaino: 63,012 g/mooli;
Tiheys: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68 % w/w];
Taitekerroin: 1,397 (16,5 °C);
CAS-numero: 7697-37-2.
Natriumnitraatista ja natriumbisulfaattimonohydraatista.
Laitteet ja lasitavarat.
- 0,5 l:n litteäpohjainen tislauspullo;
- Tislauslaite;
- Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten;
- Lasisauva;
- magneettisekoitin ja lämmitin;
- Laboratoriovaaka (1-100 g sopii);
- 500 ml x2; 100 ml x2 dekantterilasit;
- 250 ml:n Erlenmeyer-kolvi;
- Lasipullo (tummaa lasia).
Reagenssit.
- 43 g, 0,53 moolia natriumnitraattia (NaNO3);
- 150 g, 1,09 moolia natriumbisulfaattimonohydraattia (NaHSO4*H2O).
Menettely
1. Laitetaan 43 g (0,53 moolia) natriumnitraattia (NaNO3) ja 150 g (1,09 moolia) natriumbisulfaattimonohydraattia (NaHSO4*H2O) (ylijäämä) 0,5 L:n tasopohjaiseen tislauskolviin, sekoitetaan huolellisesti lasisauvalla;
2 . Laitetaan 0,5 L:n litteäpohjaiseen tislauskolviin. Aseta magneettisekoittimen ankkuri kolviin;
3 . Kootaan tislauslaite: asennetaan Liebigin suora lauhdutin Würzin suuttimen kautta, pullon liitin ja 250 ml:n vastaanottopullo (Erlenmeyer-pullo sopii);
4 . Tislauslaite kootaan. Kytke Liebig-lauhduttimen jäähdytys päälle ja aloita sekoittaminen;
5 . Aloitetaan lämmitys (noin 120 °C), reaktion käynnistyttyä alkaa muodostua ruskeaa kaasua ja tislaus alkaa;
6 . Lisätään tislaus. Lopeta lämmitys heti, kun typpihappo lakkaa tippumasta vastaanottopulloon;
Kokeen tuloksena saadaan typpihappoa, jonka pitoisuus on noin 75 %, saanto on 95 %. Kalsiumnitraattia voidaan käyttää natriumnitraatin sijasta, ammoniumnitraattia ei suositella käytettäväksi sen räjähdysherkkyyden vuoksi.
2 . Laitetaan 0,5 L:n litteäpohjaiseen tislauskolviin. Aseta magneettisekoittimen ankkuri kolviin;
3 . Kootaan tislauslaite: asennetaan Liebigin suora lauhdutin Würzin suuttimen kautta, pullon liitin ja 250 ml:n vastaanottopullo (Erlenmeyer-pullo sopii);
4 . Tislauslaite kootaan. Kytke Liebig-lauhduttimen jäähdytys päälle ja aloita sekoittaminen;
5 . Aloitetaan lämmitys (noin 120 °C), reaktion käynnistyttyä alkaa muodostua ruskeaa kaasua ja tislaus alkaa;
6 . Lisätään tislaus. Lopeta lämmitys heti, kun typpihappo lakkaa tippumasta vastaanottopulloon;
Kokeen tuloksena saadaan typpihappoa, jonka pitoisuus on noin 75 %, saanto on 95 %. Kalsiumnitraattia voidaan käyttää natriumnitraatin sijasta, ammoniumnitraattia ei suositella käytettäväksi sen räjähdysherkkyyden vuoksi.
Rikkihaposta ja ammoniumnitraatista
Laitteet ja lasitavarat.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Juomalasit;
- 500 ml kiehuva pyöreäpohjainen pullo;
- Tislauslaite;
- Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten;
- Lasisauva;
- Öljykylpy;
- laboratorioluokan lämpömittari (50-250 °C);
- 250 ml:n Erlenmeyer-kolvi;
- Lasipullo (tummaa lasia);
- Laboratoriovaaka (1-100 g sopii).
Reagenssit.
- Tiivistetty (96 %) rikkihappo (H2SO4);
- Kuiva ammoniumnitraatti (NH4NO3).
Menettely
1. Jokaista 4 grammaa käytettyä kuivaa ammoniumnitraattiprilliä (NH4NO3) kohden lisätään noin 5 g väkevää (96 %) rikkihappoa (H2SO4). Seosta sekoitetaan, kunnes kiinteää ainetta ei ole jäljellä. Varmistetaan, että prillit ovat täysin liuenneet, ennen kuin niitä yritetään tislata. Tämä toiminta on hyvin savuista ja vaatii luotettavaa ilmanvaihtoa.
2 . Liete kaadetaan kiehuvaan pyöreäpohjaiseen kolviin (500 ml), kun kuuma öljykylpy (175-190 °C) odottaa alla.
3 . Tislausta jatketaan. Laite suljetaan ja lasketaan kuumaan öljyyn. asennetaan Liebigin suora lauhdutin Würz-suuttimen, pulloliitännän ja 250 ml:n vastaanottopullon (Erlenmeyer-pullo sopii) kautta. Muista rasvata laitteen lasiliitokset silikonirasvalla. Lämpötilan säätö on avainasemassa, jotta laboratorio ei palaisi.
4 . Useiden minuuttien kuluttua ilmestyy kondenssirintama, jota lämpö ajaa ylöspäin. Hapon nähdään virtaavan takaisin, kun se tiivistyy tislauspullon varteen. Höyryt syrjäyttävät ilmaa ja typpidioksidia, jotka johtuvat hapen reaktiosta lämpöhajoamisen seurauksena syntyvän typpioksidin kanssa.
5 . Hapen ja typpioksidin reaktio. Muutaman minuutin kuluttua huomaat, että hapon tippumisnopeus lauhduttimesta on muuttunut hitaaksi ja epäsäännölliseksi. Noin tässä vaiheessa sammuta keittolevy ja anna laitteesi olla muutaman minuutin ajan paikoillaan, jotta se valmistuu.
6 . Ota happo pois päältä. Siirrä happo pulloon (muovi ei sovi). Typpihapposi on muuttunut kellertäväksi, koska se on altistunut ilmakehän hapelle. Se on edelleen hyvin puhdasta, ~90 % (huuruinen typpihappo) tiheystaulukon avulla määritettynä.
2 . Liete kaadetaan kiehuvaan pyöreäpohjaiseen kolviin (500 ml), kun kuuma öljykylpy (175-190 °C) odottaa alla.
3 . Tislausta jatketaan. Laite suljetaan ja lasketaan kuumaan öljyyn. asennetaan Liebigin suora lauhdutin Würz-suuttimen, pulloliitännän ja 250 ml:n vastaanottopullon (Erlenmeyer-pullo sopii) kautta. Muista rasvata laitteen lasiliitokset silikonirasvalla. Lämpötilan säätö on avainasemassa, jotta laboratorio ei palaisi.
4 . Useiden minuuttien kuluttua ilmestyy kondenssirintama, jota lämpö ajaa ylöspäin. Hapon nähdään virtaavan takaisin, kun se tiivistyy tislauspullon varteen. Höyryt syrjäyttävät ilmaa ja typpidioksidia, jotka johtuvat hapen reaktiosta lämpöhajoamisen seurauksena syntyvän typpioksidin kanssa.
5 . Hapen ja typpioksidin reaktio. Muutaman minuutin kuluttua huomaat, että hapon tippumisnopeus lauhduttimesta on muuttunut hitaaksi ja epäsäännölliseksi. Noin tässä vaiheessa sammuta keittolevy ja anna laitteesi olla muutaman minuutin ajan paikoillaan, jotta se valmistuu.
6 . Ota happo pois päältä. Siirrä happo pulloon (muovi ei sovi). Typpihapposi on muuttunut kellertäväksi, koska se on altistunut ilmakehän hapelle. Se on edelleen hyvin puhdasta, ~90 % (huuruinen typpihappo) tiheystaulukon avulla määritettynä.
Täydellinen vesipitoisten typpihappoliuosten tiheys-konsentraatiolaskuri: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
