4-metyylipropiopnenonin oksidatiivinen alfa-aminoituminen ammoniumjodidin kanssa

[WillD]

Reaktiokaavio:

Synteesi:
1. NH4I (15 g) lisättiin natriumperkarbonaatin (200 g), 4-metyylipropiofenonin (100 g) ja metyyliamiinin (200 ml 40 %) seokseen DMF:ssä (600 ml) huoneenlämmössä.
2. Reaktiota sekoitettiin 50 *C:ssa 18 tuntia.
3. Tämän jälkeen reaktioseoksen annettiin jäähtyä huoneenlämpötilaan, laimennettiin vedellä (1500 ml).
4. Uutettiin bentseenillä (500 ml).
5. Hapotettiin 5:1 liuos kons. HCl IPA:ssa pH=5:een.
6. Kiteytetään kylmässä 12 tuntia ja suodatetaan tyhjiössä, pestään kylmällä asetonilla ja kuivataan.

 

[ADATA]

Näin suoraan 4MMC ilman bromitusta?
Onko muita vaihtoehtoja DMF:lle?
asetoni?

 

[G.Patton]

metyyliamiini reagoi asetonin kanssa

 

[ADATA]

Onko muita vaihtoehtoja kuin DMF?

 

[WillD]

DMSO ja asetonitriili ehkä.

 

[w2x3f5]

Löysin alkuperäisen lähteen, siinä todetaan, että DMSO ei sovellu liuottimeksi, käytetään DMF:ää, dikloorietaania tai asetonitriiliä.

 

[ADATA]

Kokeilen tästä ohjelmasta korjattua 4MMC:n satoa.
Kuinka paljon tuotosta 1KG voi tuottaa?

 

[WillD]

Jostain syystä reaktio huonosti skaalautuu, aloita pienellä mittakaavalla

 

[ADATA]

Onko 1000G:n mittakaava mahdollinen?

 

[WillD]

Ehkä, mutta aloita pienemmillä määrillä. Yleensä välituotteen synteesi ja sen myöhempi käyttö on parempi vaihtoehto kuin tämä synteesi.

 

[karamelosanto]

Hei, minulla on muutamia kysymyksiä tästä reitistä.
Metyyliamiini 40 % liuos on vedessä vai metanolissa ?
Voidaanko bentseeni korvata heksaanilla tai DCM: llä tai muulla liuottimella?
Sillä mittakaavassa tämä alaspäin kuin alueella 10g 4-mpf. Onko oikein pienentää kaikkia muita reagensseja samalla 10/1 tavalla?
Kiitos

 

[G.Patton]

vesi
kyllä, voit kaikki. Voit myös käyttää petrolieetteriä
dev 10

 

[zyuxo0]

Onko tämä hyvä menettely aloittaa seikkailuni orgaanisen kemian parissa? Vai pitäisikö minun aloittaa klassisella halogenoinnilla?

Aion tehdä vain nanomittakaavassa. Ja haluan kokeilla, koska näyttää siltä, että voin tehdä paljon kokeellisia katinoneja ja tämä kiihottaa minua haha

Mitkä ovat tämän menettelyn haitat?

Tiedän, että nämä ovat tyhmiä kysymyksiä ammattilaisille, mutta joka tapauksessa....

 

[Mellym]

Tämän pitäisi kai toimia karbamidiperoksidin (hydroperiitin) kanssa natriumperkarbonaatin sijaan.
Kaiken kaikkiaan tämä järjestelmä näyttää minusta melko sotkuiselta...

 

[w2x3f5]

tässä reaktiossa on todennäköisesti parempi käyttää ennalta valmistettua n-jodamiinia

 

[w2x3f5]

selvennetty, tässä ei ole mitään järkeä, koska reaktio seuraa halogenoinnin ja edelleen aminoinnin reittiä. reaktio ei etene jodamiinin kautta.