P2P-synteesi BMK-glysidihaposta (natriumsuola) - muunnettu versio

[Heisenblack]

Johdanto

Tämä on muunnettu P2P CAS 103-79-7 -valmiste, joka on valmistettu käyttämällä BMK glysidihappoa ( natriumsuola ) CAS 5449-12-7 fosforihapolla 85 % CAS 7664-38-2.

Laitteet ja lasitavarat:

• 1000 ml:n 3-kaulainen pyöreäpohjainen pullo
• Tislausadapteri
• lauhdutin, jossa on vastaanottopullo
• Tippusuppilo
• Lämpömittari nesteen lämpötilan valvomiseksi
• Kuumalevy tai magneettisekoitin (älä aseta kolvia pulloon).
• Kiehumakivet (rikkinäiset huokoisen keramiikan palat).

Järjestelyt:

Toiseen kaulaan laitetaan lämpömittari nesteen lämpötilan mittaamista varten, toiseen kaulaan tislausadapteri, jossa on vastaanottopulloon liitetty lauhdutin, ja kolmanteen kaulaan tiputussuppilo.

Ohjeet:

50 gramman erää varten

1. Kaada pulloon 100-150 ml fosforihappoa, lisää keittokivet (3-4 herneen kokoista huokoista keramiikkaa) ja kuumenna 110 °C:seen.
2. Liuotetaan BMK-natriumsuola kiehuvaan veteen (optimaalisesti 12 ml vettä 1 g BMK-natriumsuolaa kohti) ja lisätään tippusuppiloon.
3. Lisätään liuennutta liuosta hitaasti happoon pisara kerrallaan.

Reaktio alkaa välittömästi, ja tislaat puhdasta p2p:tä vastaanottopulloon. Tisleestä tulee maitomaista vettä (samanlainen kuin höyrytislauksessa). Reaktio on valmis, kun tisleestä tulee kirkasta vettä. P2p uutetaan 3 x 30 ml:lla DCM:ää (mikä tahansa muu liuotin luultavasti toimii), kuivataan molekyyliseulan/hiilihappogeelin päällä ja haihdutetaan liuotin.

Oikein tehtynä saanto on yli 80 %.

Tärkeitä huomautuksia:

• Älä aseta kolvia suoraan kuumalevylle, käytä jalustaa.
• Kiehumakivet ovat erittäin tärkeitä, jos et käytä sekoitinta.
• Liuotetun glykidihapon lisäämisen on tapahduttava hitaasti (pisara kerrallaan käyttäen tippusuppiloa), jotta saanto olisi hyvä - ole kärsivällinen.
• Lämpötila on pidettävä 110 °C:ssa, ei korkeammassa.

Olen tehnyt tämän reaktion käyttäen 20 gr BMK-natriumsuolaa - saanto 12 ml (88 %) ja 50 gr - saanto 28 ml (83,5 %).

Menetelmä tehtiin @w2x3f5: n ohjeiden ja opastuksen mukaisesti, kaikki kunnia kuuluu hänelle.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Mielenkiintoinen prosessi, mutta 1000gr BMK teoreettisesti 12 L vettä pitäisi lisätä pisara kerrallaan vaikuttaa melko hitaalta ja työläs.
En ole varma, onko sen hyvä prosessi Big mittakaavassa.

 

[Heisenblack]

P2p:n tislaus alkaa heti, kun pisaroita lisätään, kun lopetat lisäämisen, reaktio on valmis ja vastaanottavassa kolvissa on puhdas tuote. Se kestää noin 1 tunti

Olen samaa mieltä siitä, että se ei ehkä ole taloudellista suuressa mittakaavassa, koska se vaatii paljon vettä ja ylimääräistä happoa.

 

[G.Patton]

Hei, tarkoitatko Claisenin sovitinta?

Mitä konsentraatiota happoa olet käyttänyt? Miksi olet lisännyt niin paljon happoa? 100 - 150 ml on 3,5 - 5,2-kertainen ylimäärä.

Miksi et lisännyt happoa glykidaatin vesiliuokseen ja teit päinvastoin? Luulen, että se vie paljon aikaa.

 

[Heisenblack]

Kyllä Claisenin sovitin.

Käytin 100 ml 50 gr:n erää varten, ylimääräinen happo on estää kerrosten muodostuminen kolvissa ja saada reaktio etenemään välittömästi, tämä minimoi sivutuotteiden muodostumisen. Hapon määrää voidaan vielä optimoida, jotta se olisi taloudellinen. Kun happoa oli vähemmän, näin pullossa ruskean glykidaattikerroksen. Unohdin mainita, että p2p:n pH vastaanottavassa pullossa oli 5,5-6.

Prosessi kestää noin 1 tunnin.

 

[G.Patton]

Mielestäni siinä ei ole mitään järkeä. Ylimääräinen happo (liian suuri) ei muuta reaktiotapaa.

Oletko kokeillut isompaa kuin 50g asteikkoa?

Kiitos kokemuskertomuksestasi täällä!

 

[Heisenblack]

Aion tehdä 100 gr:n mittakaavassa, sitten 150 gr, sitten ehkä 200 gr.

50 gr:n asteikolla aion tehdä sen pari kertaa ja samalla vaihdella hapon ja veden määrää, jotta löydän optimaalisen määrän. Tämä on nyt minun projektini, päivitän säiettä jatkuvasti saamillani tuloksilla.

 

[w2x3f5]

mittakaavalla ei ole merkitystä. itse reaktio tapahtuu jatkuvasti pienessä ainemäärässä, ei ole eroa 20-1000 grammaa, koska p2p-tuote eristetään jatkuvasti reaktiomassasta.

 

[w2x3f5]

85-prosenttinen standardihappo

 

[G.Patton]

Se on itsestään selvä asia

 

[G.Patton]

Kysyn, koska tuskin kuvitella suuressa mittakaavassa tiputtaa reaktioliuosta happoon. Se veisi paljon aikaa. Luulen, että on käytettävä paria tippasuppiloa tai jotain muuta.

 

[w2x3f5]

Jos mittakaava on suuri, ei ole ongelma tiputtaa peristaltiikkapumpulla (tai muulla sopivalla pumpulla), kaikki riippuu lämmitystehosta ja hapon lämpökapasiteetista.

 

[w2x3f5]

Vastaan kaikkiin kysymyksiin yhdessä viestissä.
Happoja käytetään paljon lämpötilan inerttiyden vuoksi, kun glykidaatin vesiliuosta lisätään pisaroittain, reaktio tapahtui välittömästi ja vapaa ketoni tislattiin välittömästi höyryllä. Eli reaktion alkulämpötila on noin 110 astetta, kun glykidaatin vesiliuosta lisätään pisaroittain, se laskee 108 asteeseen.
Lisäksi ylimääräinen happo tekee seoksesta homogeenisen; tällaisessa seoksessa hydrolyysi tapahtuu välittömästi.
Happo voidaan optimoida sen perusteella, että meidän on liuotettava natriumfosfaatteja, tehtävä seoksesta homogeeninen ja riittävän lämmönkestävä.
P2p:n höyrytislaukseen tarvitaan 12 ml vettä grammaa glykidaattia kohti, tutkimukseni on antanut, että 1 ml p2p:n tislaamiseen tarvitaan 10-11 ml vettä, eli annoin jonkin verran marginaalia ketonien täydellistä eristämistä varten reaktiomassasta.

Tässä hydrolyysissä on parempi käyttää glyksidaattia kuin natriumsuolaa, jolloin happoa voidaan käyttää paljon vähemmän, eikä happoa myöskään kulu natriumfosfaatin muodostumiseen.

Tällä menetelmällä saadaan suurin saanto, ja lisäksi kaikki ketonit tislataan höyrytislauksella, jolloin ne voidaan käyttää ilman puhdistusta.
Aseta tiputusnopeus sellaiseksi, että seoksen lämpötila ei laske alle 105 asteen, eli kaikki menee lähes automaattisesti, mitä enemmän happoa ja mitä voimakkaampi lämmitys, sitä suurempi tiputusnopeus. Minulla on tekniikka skaalausta varten, mutta se on puhtaasti kaupallinen (muuntaminen 5-500 kg glykidaattia reaktiota kohti), joten sitä ei julkaista.

 

[qwe111]

Hyvää huomenta, herra.
En tiedä mitään kemiasta.
Minulla on kysymys. Tislaa heti lisäämisen jälkeen. Oliko dehydroksylaatio valmis niin lyhyessä ajassa?
Kun käytän fosforihappoa 5449:n refluksointiin, kun lisään fosforihappoa 5449-liuokseen, se erottuu välittömästi öljykerrokseksi. Mutta hän ei ollut valmis ja tarvitsi reflowta yli 4 tuntia.
Onko lopputuote sinun lähestymistapaa käyttäen P2P?
Mikä on tämän P2P:n voittoprosentti natriumboorihydridin muuntamiseksi metamfetamiiniksi?

 

[w2x3f5]

Minulla on tislaus vesihöyryllä P2P kiehuvasta glykidaatin \ fosforihapon \ veden seoksesta tai mikroaaltosäteilytyksellä, kunnes hiilidioksidin erittyminen pysähtyy, ja sitten tislaus höyryllä. Jos sinulla on erotus, voit käyttää enemmän happoa / vettä, minulla oli tämä natriumfosfaattien häviämisen vuoksi, mutta yleensä työskentelin vapaan glykidaatin kanssa. Aminin sato on 70+ prosenttia teoriasta (se voi olla korkeampi, jos tarkkailet olosuhteita ja saat välituotteen Iminin maksimaalisen tuotoksen), jossa on talteenoton aminoituminen natriumboorihydridissä, p2P: stä.

 

[chef learner]

Hei, haluaisin kysyä siitä, mitä sanoit glysidyylisuolan käyttämisestä natriumsuolan sijasta. Miten voitte erottaa nämä kaksi suolaa toisistaan? Onko CAS sama?

 

[w2x3f5]

Kehitän parhaillaan myös synteesejä:
yksivaiheinen reaktio valerofenonista lopulliseen aminoketoniin, alustava saanto 70-75 prosenttia, optimointiin tarvitaan koesarja.
yksivaiheinen synteesi p2p:stä metamfetamiiniksi, kehitystä on tapahtunut, mutta ei ole aikaa tarkistaa.
yksivaiheinen synteesi propiofenonista aminoketoniksi, näkymät 50/50, on testattava.
jos olet valmis käyttämään hieman aikaa ja reagensseja, kirjoita minulle yksityisviesteihin. Annan kokeita, kaikki on ilmaista, tiedon tavoittelussa).

 

[metux]

Miten tislata glicidate (öljy) ilman räjähtävää pulloa?Lisää kiviä tai tarvitsen sekoitinta,?sen vain poreileva ja kaasuuntuva voimakas, räjähtävä kuplia, se vie iät ja ajat tislaamaan.

 

[Heisenblack]

Sinun on selitettävä vaihe vaiheelta, mitä olet tehnyt

 

[w2x3f5]

miksi tislata glykidaattia?

 

[metux]

Sen paras ruostumattomasta teräksestä mielestäni.

 

[w2x3f5]

myös hydrolyysi toimii cas 20320-59-6:n kanssa.

 

[metux]

Am jo hidrolized bmk öljyä,ja sen kelluu pinnalla,i folow G.patton,uuttomenetelmä,100gr glycidade 20gramma naoh 300mil vettä,affer refluksi 1h,ja jäähdytetään huoneenlämpöön,lisätään hcl noin 28% 200ml,sitten refluksoidaan uudelleen,3tuntia,sekoittaen,kun kaikki on loppu,saan ruskeaa öljyä,ja valkoista suolaa botton,Yritin tislata ilman uuttoa,koska en tykkää sotkea uuttoa,se toimi jonkin aikaa,en voi tislata kaikkea ainetta reaktiopullosta,koska se alkaa räjähtää,isoja kuplia,ja kaasuja,termometrini murtui,ja ainetta ei melkein räjähtänyt kasvoihin.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Sen bich työskennellä,saanto on paska myös minun.

 

[w2x3f5]

käytä keittokiviä (huokoisia saviastianpaloja), jolloin seos kiehuu paljon tasaisemmin, jos se ei ole paksua.
höyrytislaus ei pelasta sinua ketonien liuotinuutolta...