Tässä artikkelissa esitellään patentoitu synteesiprosessi bentsaldehydistä BMK-glysidyyliesteristä P2P:ksi.
Tämä prosessi on peräisin vuonna 2009 julkaistusta patentista. Alkuperäisessä tekstissä käytettiin 4-metoksibentsaldehydiä 4-metoksifenyyliasetonin synteesiin. Korvasin sen bentsaldehydillä fenyyliasetonin syntetisoimiseksi.
Tässä prosessissa ei eroteta BMK-glysidyyliesteriä.
Kirjallisuuden mukaan tämän prosessin saanto bentsaldehydistä tislattuun fenyyliasetoniin on 82,9 %.
Herra G. Patton esitti aiemmin foorumilla toisen ratkaisun tähän prosessiin, ja olen tehnyt joitakin kommentteja tämän viestin alle(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Koska englannin kielen taitoni ei ole kovin hyvä, tämä artikkeli käännettiin Googlen avulla kirjoittamisen jälkeen, pyydän anteeksi, jos kieliopillista ymmärtämättömyyttä esiintyy.
Harjoitusvaiheet:
-2000 ml:n reaktioväline, joka pidetään puhtaana ja kuivana ja jonka on oltava täysin vedetön.
-Lisätään 280 g 30 % natriummetoksidi-metanoliliuosta. (Jos käytät 28 % natriummetoksidi-metanoliliuosta, tarvitset 300g).
-Käynnistä lauhdutusputki, asenna kuivausputki lauhdutusputken yläpuolelle ulkoisen veden eristämiseksi.
-Lisää 104 g bentsaldehydin ja 232 g metyyli-2-klooripropionaatin sekaliuos käyttäen vakiopaineista tippusuppiloa sekoittaen.
-Lisäyksen jälkeen pullon sisäpuoli kuumenee spontaanisti noin 60 °C:een. Säädä tällöin lämmityslämpötilaa niin, että kolvin sisäpuoli pysyy 60 °C:ssa.
-Sekoitetaan ja refluksoidaan 60 °C:ssa 2 tunnin ajan.
-Lisätään 1160 ml 3mol/l suolahappoa sekoittaen.
-Lisäämisen jälkeen kuumennetaan 90 °C:seen nopeassa sekoituksessa, sekoitetaan ja refluksoidaan tässä lämpötilassa 4 tunnin ajan, varmista jatkuva sekoittaminen.
-Jäähdytetään 20 °C:n lämpötilaan.
-Käytä erotussuppiloa öljykerroksen erottamiseen.
-Käytä 3 × 100 ml dikloorimetaania vesikerroksen uuttamiseen ja yhdistä kaikki uutteet ja öljykerrokset.
-Käytä 200 g 5-prosenttista vesipitoista natriumbisulfiittia (NaHSO ) orgaanisen kerroksen pesemiseen.
-Käytä 2 × 200 ml 1-prosenttista natriumhydroksidiliuosta orgaanisen kerroksen pesuun sen varmistamiseksi, että vesikerroksen pH-arvo on vähintään 7.
-Suodatetaan öljykerros 1,5 cm paksulla vedettömällä magnesiumsulfaatilla peitetyn hiekkasydänsuppilon läpi kuivumaan huolellisesti, huuhdellaan hiekkasydänsuppilo pienellä määrällä dikloorimetaania ja yhdistetään.
-Käytetään kiertohaihdutinta matalalla kiehumispisteellä olevien liuottimien poistamiseen 70 °C:ssa alennetussa paineessa.
-Rakennetaan ilmakehätislauslaite, kerätään pääfraktio 210 °C:sta 240 °C:seen ja saadaan keltaista 1-fenyyli-2-propanonia.
-Jos tuotetaan suuria määriä, väritöntä fenyyliasetonia voidaan saada vielä yhdellä tyhjiötislauksella.
Varotoimenpiteet:
-Jos reaktiolaitteessa on kosteutta ennen suolahapon lisäämistä, saanto pienenee huomattavasti tai reaktio ei edes tapahdu.
-Kloorivetyhapon lisäämisen jälkeen reaktioliuosta on sekoitettava voimakkaasti, jotta se sekoittuu täysin. Koska kyseessä on öljyn ja veden välinen ristifaasireaktio, reaktio riippuu suuresti kosketuspinta-alasta. Laskennan jälkeen sekoittamisen ja sekoittamattoman välillä oleva kontaktipinta-alan ero voi olla satoja tai jopa tuhansia kertoja!
-Kannattaa kiinnittää huomiota siihen, onko lämpötila alle 20 °C ennen uuttamista. Jos lämpötila on liian korkea, dikloorimetaani laajentaa erotussuppiloa ja avaa erotussuppilon.
-Huuhtelu natriumbisulfiitilla voi lisätä pienen määrän reagoimatonta bentsaldehydiä poistamiseksi ja parantaa puhtautta. Bentsaldehydiä ei ole helppo poistaa tislauksen aikana. Älä poista tätä vaihetta mielivaltaisesti.
-Natriumbisulfiittipesuprosessi ja ensimmäinen natriumhydroksidipesuprosessi on vaikeampi erottaa toisistaan, ja se kestää kauan seistä, odota kärsivällisesti.
-Varmista, että neste on kuiva ennen tislausta, muuten tislaus on altis kolhiintumiselle.
-30-prosenttinen natriummetoksidi- / metanoliliuos yritä ostaa lopputuote suoraan, älä käytä valmistukseen kiinteää natriummetoksidia ja vedetöntä metanolia.
Kokemus:
Bentsaldehydin ensimmäisen vaiheen reaktio metyyli-2-klooripropionaatin ja natriummetoksidin kanssa takaisinvirtauksessa 60 °C:ssa on esitetty alla olevassa kuvassa. Bentsaldehydin ja metyyli-2-klooripropionaatin lisääminen natriummetoksidiliuokseen kiehuu, säädä lisäysnopeutta kohtuullisesti.
Seuraavassa kuvassa on esitetty 90 °C:n lämpötilassa tapahtuva refluksiprosessi suolahapon lisäämisen jälkeen.
.
Öljykerros uuton ja pesun jälkeen on esitetty alla olevassa kuvassa.
Haihdutetaan matalan kiehumispisteen liuotin pyöröhaihduttimella 70 °C:ssa, kuten alla olevassa kuvassa on esitetty.
Tislauslaite on esitetty alla olevassa kuvassa.
Kokonaistilavuus ennen tislausta on noin 250-300 ml. Se on kahdesta operaatiosta saatu kokonaismäärä. Tislausprosessin aikana noin 70 ml väritöntä tislettä virtaa ulos alle 110 °C:n lämpötilassa. Siinä on orgaanisia liuottimia ja joitakin pistäviä hajuja. Sen pitäisi olla matalan kiehumispisteen liuotin.
Kun lämpötila on 110 °C-160 °C, ulos virtaa noin 20 ml väritöntä tislettä, jossa on pistävä haju. Mahdollisesti metyyli-2-klooripropionaattia ja joitakin tuoteestereitä tässä kiehumispisteessä.
160°C:sta 210°C:seen virtaa alle 5 ml väritöntä tislettä, joka haisee bentsaldehydille, joka voi olla bentsaldehydiä.
Kun lämpötila on lähellä 210 °C, tisle alkaa muuttua keltaiseksi, ja lämpötila vaihtelee 210 °C:sta 240 °C:een. Tisleestä valuu 120 ml oliivinkeltaista tislettä, joka on koostumukseltaan samanlaista kuin oliiviöljy normaalilämpötilassa. Pääfraktio P2P:llä.
Kun punaruskea höyry alkaa haihtua kolvissa, tislaus on päättynyt, ja kolviin jää noin 25 ml jäännöstä.
P2P-fraktio on esitetty alla olevassa kuvassa.
Tislatun P2P:n ja bentsaldehydin TLC-vertailu on esitetty alla olevassa kuvassa.
Ehkä tuotantohenkilöstön toimintavirheiden vuoksi saanto on paljon pienempi kuin kirjallisuudessa esitetty saanto. Päivitän jatkossakin seurannan saantoa. Lisäksi voimme nähdä TLC:n avulla, että bentsaldehydiä ei enää näy tislatussa P2P:ssä, mutta se on edelleen epäpuhdasta, ja siinä on kaksi hyvin selvää komponenttia. Epäpuhtaudet ovat tuntemattomia, ja on selvää, että tislaamalla niitä ei voida poistaa.
Tällä hetkellä aion erottaa komponentit toisistaan ja lähettää ne testauslaitokselle ydinmagneettiresonanssitestausta varten tuotteen komponenttien ja epäpuhtauksien rakenteen määrittämiseksi, mutta riittämättömien varojen vuoksi olen täällä käynnistämässä joukkorahoitusta BB-foorumilla oleville verkkokansalaisille. Alla on kryptovaluuttakokoelmani Arvioidaan, että tämän prosessin täydellistäminen vaatii noin 10-12 NMR-testiä ja joitakin tarvikkeita, ja kokonaiskustannukset ovat noin 1500-1800 Yhdysvaltain dollaria. Kun varat ovat riittävät, käytän nestekromatografiaa tuotteen komponenttien erottamiseen ja NMR-havaitsemiseen ja julkaisen havaintotulokset BB-foorumilla. Sen jälkeen teen prosessiin kohdennettuja parannuksia testitulosten perusteella, tavoitteena saada erittäin puhdasta P2P:tä yksinkertaisella ja toistettavalla prosessilla, ja jatkan sitten näiden edistymisen päivittämistä BB-foorumilla, kiitos.
BTC-vastaanotto-osoitteeni:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
LTC-vastaanotto-osoitteeni:
LTC-vastaanotto-osoitteeni: ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
ETH-vastaanotto-osoitteeni:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Yllä oleva vastaanottoosoite voi ottaa vastaan vastaavan kryptovaluutan ja kaikki siihen liittyvät tokenit.
Päivitän joukkorahoitustilanteen kommenttialueelle kerran viikossa.
Tämä prosessi on peräisin vuonna 2009 julkaistusta patentista. Alkuperäisessä tekstissä käytettiin 4-metoksibentsaldehydiä 4-metoksifenyyliasetonin synteesiin. Korvasin sen bentsaldehydillä fenyyliasetonin syntetisoimiseksi.
Tässä prosessissa ei eroteta BMK-glysidyyliesteriä.
Kirjallisuuden mukaan tämän prosessin saanto bentsaldehydistä tislattuun fenyyliasetoniin on 82,9 %.
Herra G. Patton esitti aiemmin foorumilla toisen ratkaisun tähän prosessiin, ja olen tehnyt joitakin kommentteja tämän viestin alle(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Koska englannin kielen taitoni ei ole kovin hyvä, tämä artikkeli käännettiin Googlen avulla kirjoittamisen jälkeen, pyydän anteeksi, jos kieliopillista ymmärtämättömyyttä esiintyy.
Harjoitusvaiheet:
-2000 ml:n reaktioväline, joka pidetään puhtaana ja kuivana ja jonka on oltava täysin vedetön.
-Lisätään 280 g 30 % natriummetoksidi-metanoliliuosta. (Jos käytät 28 % natriummetoksidi-metanoliliuosta, tarvitset 300g).
-Käynnistä lauhdutusputki, asenna kuivausputki lauhdutusputken yläpuolelle ulkoisen veden eristämiseksi.
-Lisää 104 g bentsaldehydin ja 232 g metyyli-2-klooripropionaatin sekaliuos käyttäen vakiopaineista tippusuppiloa sekoittaen.
-Lisäyksen jälkeen pullon sisäpuoli kuumenee spontaanisti noin 60 °C:een. Säädä tällöin lämmityslämpötilaa niin, että kolvin sisäpuoli pysyy 60 °C:ssa.
-Sekoitetaan ja refluksoidaan 60 °C:ssa 2 tunnin ajan.
-Lisätään 1160 ml 3mol/l suolahappoa sekoittaen.
-Lisäämisen jälkeen kuumennetaan 90 °C:seen nopeassa sekoituksessa, sekoitetaan ja refluksoidaan tässä lämpötilassa 4 tunnin ajan, varmista jatkuva sekoittaminen.
-Jäähdytetään 20 °C:n lämpötilaan.
-Käytä erotussuppiloa öljykerroksen erottamiseen.
-Käytä 3 × 100 ml dikloorimetaania vesikerroksen uuttamiseen ja yhdistä kaikki uutteet ja öljykerrokset.
-Käytä 200 g 5-prosenttista vesipitoista natriumbisulfiittia (NaHSO ) orgaanisen kerroksen pesemiseen.
-Käytä 2 × 200 ml 1-prosenttista natriumhydroksidiliuosta orgaanisen kerroksen pesuun sen varmistamiseksi, että vesikerroksen pH-arvo on vähintään 7.
-Suodatetaan öljykerros 1,5 cm paksulla vedettömällä magnesiumsulfaatilla peitetyn hiekkasydänsuppilon läpi kuivumaan huolellisesti, huuhdellaan hiekkasydänsuppilo pienellä määrällä dikloorimetaania ja yhdistetään.
-Käytetään kiertohaihdutinta matalalla kiehumispisteellä olevien liuottimien poistamiseen 70 °C:ssa alennetussa paineessa.
-Rakennetaan ilmakehätislauslaite, kerätään pääfraktio 210 °C:sta 240 °C:seen ja saadaan keltaista 1-fenyyli-2-propanonia.
-Jos tuotetaan suuria määriä, väritöntä fenyyliasetonia voidaan saada vielä yhdellä tyhjiötislauksella.
Varotoimenpiteet:
-Jos reaktiolaitteessa on kosteutta ennen suolahapon lisäämistä, saanto pienenee huomattavasti tai reaktio ei edes tapahdu.
-Kloorivetyhapon lisäämisen jälkeen reaktioliuosta on sekoitettava voimakkaasti, jotta se sekoittuu täysin. Koska kyseessä on öljyn ja veden välinen ristifaasireaktio, reaktio riippuu suuresti kosketuspinta-alasta. Laskennan jälkeen sekoittamisen ja sekoittamattoman välillä oleva kontaktipinta-alan ero voi olla satoja tai jopa tuhansia kertoja!
-Kannattaa kiinnittää huomiota siihen, onko lämpötila alle 20 °C ennen uuttamista. Jos lämpötila on liian korkea, dikloorimetaani laajentaa erotussuppiloa ja avaa erotussuppilon.
-Huuhtelu natriumbisulfiitilla voi lisätä pienen määrän reagoimatonta bentsaldehydiä poistamiseksi ja parantaa puhtautta. Bentsaldehydiä ei ole helppo poistaa tislauksen aikana. Älä poista tätä vaihetta mielivaltaisesti.
-Natriumbisulfiittipesuprosessi ja ensimmäinen natriumhydroksidipesuprosessi on vaikeampi erottaa toisistaan, ja se kestää kauan seistä, odota kärsivällisesti.
-Varmista, että neste on kuiva ennen tislausta, muuten tislaus on altis kolhiintumiselle.
-30-prosenttinen natriummetoksidi- / metanoliliuos yritä ostaa lopputuote suoraan, älä käytä valmistukseen kiinteää natriummetoksidia ja vedetöntä metanolia.
Kokemus:
Bentsaldehydin ensimmäisen vaiheen reaktio metyyli-2-klooripropionaatin ja natriummetoksidin kanssa takaisinvirtauksessa 60 °C:ssa on esitetty alla olevassa kuvassa. Bentsaldehydin ja metyyli-2-klooripropionaatin lisääminen natriummetoksidiliuokseen kiehuu, säädä lisäysnopeutta kohtuullisesti.
Seuraavassa kuvassa on esitetty 90 °C:n lämpötilassa tapahtuva refluksiprosessi suolahapon lisäämisen jälkeen.
Öljykerros uuton ja pesun jälkeen on esitetty alla olevassa kuvassa.
Haihdutetaan matalan kiehumispisteen liuotin pyöröhaihduttimella 70 °C:ssa, kuten alla olevassa kuvassa on esitetty.
Tislauslaite on esitetty alla olevassa kuvassa.
Kokonaistilavuus ennen tislausta on noin 250-300 ml. Se on kahdesta operaatiosta saatu kokonaismäärä. Tislausprosessin aikana noin 70 ml väritöntä tislettä virtaa ulos alle 110 °C:n lämpötilassa. Siinä on orgaanisia liuottimia ja joitakin pistäviä hajuja. Sen pitäisi olla matalan kiehumispisteen liuotin.
Kun lämpötila on 110 °C-160 °C, ulos virtaa noin 20 ml väritöntä tislettä, jossa on pistävä haju. Mahdollisesti metyyli-2-klooripropionaattia ja joitakin tuoteestereitä tässä kiehumispisteessä.
160°C:sta 210°C:seen virtaa alle 5 ml väritöntä tislettä, joka haisee bentsaldehydille, joka voi olla bentsaldehydiä.
Kun lämpötila on lähellä 210 °C, tisle alkaa muuttua keltaiseksi, ja lämpötila vaihtelee 210 °C:sta 240 °C:een. Tisleestä valuu 120 ml oliivinkeltaista tislettä, joka on koostumukseltaan samanlaista kuin oliiviöljy normaalilämpötilassa. Pääfraktio P2P:llä.
Kun punaruskea höyry alkaa haihtua kolvissa, tislaus on päättynyt, ja kolviin jää noin 25 ml jäännöstä.
P2P-fraktio on esitetty alla olevassa kuvassa.
Tislatun P2P:n ja bentsaldehydin TLC-vertailu on esitetty alla olevassa kuvassa.
Ehkä tuotantohenkilöstön toimintavirheiden vuoksi saanto on paljon pienempi kuin kirjallisuudessa esitetty saanto. Päivitän jatkossakin seurannan saantoa. Lisäksi voimme nähdä TLC:n avulla, että bentsaldehydiä ei enää näy tislatussa P2P:ssä, mutta se on edelleen epäpuhdasta, ja siinä on kaksi hyvin selvää komponenttia. Epäpuhtaudet ovat tuntemattomia, ja on selvää, että tislaamalla niitä ei voida poistaa.
Tällä hetkellä aion erottaa komponentit toisistaan ja lähettää ne testauslaitokselle ydinmagneettiresonanssitestausta varten tuotteen komponenttien ja epäpuhtauksien rakenteen määrittämiseksi, mutta riittämättömien varojen vuoksi olen täällä käynnistämässä joukkorahoitusta BB-foorumilla oleville verkkokansalaisille. Alla on kryptovaluuttakokoelmani Arvioidaan, että tämän prosessin täydellistäminen vaatii noin 10-12 NMR-testiä ja joitakin tarvikkeita, ja kokonaiskustannukset ovat noin 1500-1800 Yhdysvaltain dollaria. Kun varat ovat riittävät, käytän nestekromatografiaa tuotteen komponenttien erottamiseen ja NMR-havaitsemiseen ja julkaisen havaintotulokset BB-foorumilla. Sen jälkeen teen prosessiin kohdennettuja parannuksia testitulosten perusteella, tavoitteena saada erittäin puhdasta P2P:tä yksinkertaisella ja toistettavalla prosessilla, ja jatkan sitten näiden edistymisen päivittämistä BB-foorumilla, kiitos.
BTC-vastaanotto-osoitteeni:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
LTC-vastaanotto-osoitteeni:
LTC-vastaanotto-osoitteeni: ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
ETH-vastaanotto-osoitteeni:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Yllä oleva vastaanottoosoite voi ottaa vastaan vastaavan kryptovaluutan ja kaikki siihen liittyvät tokenit.
Päivitän joukkorahoitustilanteen kommenttialueelle kerran viikossa.
