PCE:n (etisyklidiini) synteesimenetelmä

[mxtlrr_chem]

PCE on dissosiatiivinen aine, joka tuottaa dissosiatiivisia, anesteettisia ja hallusinogeenisia vaikutuksia.

Reagenssit:

- Vedetön etyyliamiini
- Sykloheksaanoni
- Kaliumhydroksidi
- Litiummetalli
- Bromibentseeni
- Eetteri
- Laimea HCl
- Natriumhydroksidi
- Vesi

Menettely:

100 g vedetöntä etyyliamiinia sekoitetaan 220 g:aan sykloheksaanonia. Säilytetään 16 tuntia ja ravistetaan sitten kiinteällä kaliumhydroksidilla. Alempi öljykerros sisältää N-sykloheksyylidenetyyliamiinia, joka on välituote. Se on dekantoitava pois. Seuraavaksi valmistetaan fenyylitium lisäämällä hitaasti 11 g litiummetallia 76 ml:aan bromibentseeniä 500 ml:aan eetteriä. Tämä lisättiin 11 g:aan välituotetta 500 ml:aan vettä sekoittaen ja jäähdyttäen, jotta lämpötila pysyisi 0 C:ssa. Seosta kuumennettiin sekoittaen 1 tunnin ajan takaisinvirtaukseen, minkä jälkeen se hajotettiin lisäämällä vettä.

Eetterikerros erotetaan, pestään vedellä ja uutetaan laimealla HCl:llä. Happokerros emäksytetään natriumhydroksidilla ja uutetaan takaisin orgaaniseen liuottimeen. Liuotin haihdutetaan, jolloin saadaan N-etyyli-1-fenyylisykloheksyyliamiini (Eticyclidine/PCE) -vapaata emästä.

PCE:n puhdistamiseksi tislaus olisi tehtävä tyhjiössä.

 

[mxtlrr_chem]

Jos jokin asia on epäselvä, tämä voi selventää sitä. Löytyy Rhodium Chemistry Archive -arkistosta:

N-(sykloheksyylilideeni)etyyliamiinin synteesi.

Tiivistetyn vedettömän etyyliamiinin (100 g) ja 220 g sykloheksaanonin seoksen annetaan seistä 16 tuntia. Reaktioseosta ravistetaan voimakkaasti kiinteällä KOH:lla. Öljykerros poistetaan dekantoimalla. Sitä voidaan käyttää raakana tai puhdistaa tyhjiötislaamalla (mutta ei vaadita).

(1-fenyylisykloheksyyli)etyyliamiini (etisyklidiini) välituotteesta

Valmistetaan fenyylitiumliuos 11,2 g:sta litiumia ja 76 ml:sta bromibentseeniä 500 ml:ssa eetteriä. Sitä lisätään pisaroittain 0 °C:ssa 51 g:n välituoteliuokseen 500 ml:ssa eetteriä. Kun lisäys on valmis, seosta sekoitetaan 1 tunti. Lisätään vettä sen hajottamiseksi. Eetterikerros poistetaan, pestään vedellä ja kuivataan. Eetteri haihdutetaan. Jäljelle jäänyt jäännös tuottaa etisyklidiiniä (bp: 104-108C @ 2mmHg).

Puhdistus voidaan tehdä tyhjiötislauksella.

Etisyklidiinihydrokloridi Freebase-valmisteesta

Edellä esitetyllä menetelmällä saadaan etisyklidiinin freebase. Jos halutaan HCl-suola, liuotetaan freebaasi ylimääräiseen HCl(g):n IPA-liuokseen, saostetaan suola eetterillä ja kiteytetään uudelleen tuote, joka saadaan eetteri-IPA-seoksesta. (mp: 236-237C)