Autoklaavin tilavuus 3L valmistettu ruostumattomasta teräsputkesta 100mm halkaisija ja seinämän paksuus 5mm MMA-hitsauksella. Siihen on hitsattu kierteitetyt putket 1\2. ÄLÄ KÄYTÄ KUPARI- JA ALUMIINISEOKSIA TÄHÄN SYNTEESIIN.
Autoklaaviin laitetaan 500ml styreeniä 1100ml 25% ammoniakkia 450 gr rikkiä. Täytön jälkeen autoklaavi suljetaan avaimella PTFE-linssiä käytettiin. Autoklaavi asetettiin vesihauteeseen 95 C:n lämpötilaan 5 päivän ajaksi yötauolla. Autoklaavia sekoitettiin käsin 1-3 tunnin välein.
Autoklaavi avattiin 5 päivän vesihauteessa olon jälkeen. Alempi orgaaninen ruskea kerros erotettiin ja pestiin vedellä. Autoklaavi pestiin pesuaineella.
1,3 litraan vettä liuotettiin 350 gr natriumhydroksidia. Natriumhydroksidiliuos ja autoklaavin terva laitettiin ruostumattomasta teräksestä valmistettuun kattilaan, jossa oli 1 metrin 2/3 putki (refluksi), ja sitä keitettiin 2 päivää tauolla yöllä.
Kiehumisen jälkeen seokseen lisättiin 300 ml ksyleeniä ja ylempi orgaaninen kerros erotettiin. Vesikerrokseen lisättiin 2 litraa 15-prosenttista suolahappoa.
VAARA!!! Paljon rikkivetyä haihtui sen suihkut ovat näkyvissä. Huoneessa kaikki cooperin tavarat muuttuivat mustiksi.
Rikkivety haihtuu jos lisäät happoa natriumfenyyliasetaattiliuokseen koska se sisältää natriumsulfidia. Rikkivetyä erottuu myös, jos haihdutetaan ammoniumpolysulfidiliuosta rikin talteenottoa varten.
Jos reaktio tehdään alhaisissa lämpötiloissa (100 C), paine on alhainen, noin 5-10 bar. Mutta tärkein reaktiotuote on tioamidi. Jos reaktio tehdään korkeassa lämpötilassa (150-180 C), paine on korkea (20 bar) ja pääreaktiotuote on amidifenyylietikkahappo.
Suodatuksen ja pesun jälkeen valmistettiin 190 gr märkää epäpuhdasta fenyylietikkahappoa. Jos suodatuksen jälkeen happo vesiliuos uutetaan ja tyydyttynyt natriumkloridi (50-100 gr litraa) tolueenilla saadaan noin 10-20gr fenyylietikkahappoa. Fenyylietikkahappo saastunut rikkiä ja tarvitsee erottamisessa etanolin esimerkkinä.
Willgerodt-reaktio styreenin ja ammoniakin kanssa antaa alhaisen fenyylietikkahapon saannon (enintään 30-35 %).
Varoitus! Autoklaavitervalla on erittäin epämiellyttävä haju hyvin pieninä pitoisuuksina, joka on hyvin pysyvää.
Huomautuksia:
Hiiliterästä voidaan käyttää autoklaavimateriaalina (esimerkiksi sammutin tai putki. ET SAA KÄYTTÄÄ MESSINKI- TAI ALUMIINITULPPAA ). Ensimmäisessä kokeessa käytin hiiliteräsputkea vanhasta putkistosta 1/1/2, jonka sisähalkaisija on 40 mm ja seinämän paksuus 3 mm. Mutta se syöpyy hitaasti. Myös toivottavaa lisätä natriumkarbonaattia vesihauteeseen korroosion estämiseksi.
Autoklaavin terva (orgaaninen kerros) sisältää jonkin verran vapaata rikkiä. Päästäksesi siitä eroon voit pitää sitä useita päiviä.
Autoklaaviterva sisältää monia orgaanisia rikkiyhdisteitä (difenyylitiopeeni ja tiofaani) ja tervoja. Uuttamisen jälkeen fenyylietikkahappo noin 1/2 tervasta ei liukene vesialkaliin.
350 gr emästä on paljon. 200gr riittää
Etanolin lisääminen reaktioseokseen voi lisätä saantoa, mutta osa fenyylietikkahappoamidista menee vesikerrokseen ammoniumpolysulfidiin ja sen on haihdutettava (vapautuu ammoniakkia ja rikkivetyä) ja pestävä rikistä etanolilla.
Ammoniumpolysulfidiliuosta voidaan käyttää uudelleen, jos lisätään puolet rikkiä ja 1/4 ammoniakkia. Tai se voidaan haihduttaa rikin talteenottamiseksi. Sain talteen noin 100-150 gr rikkiä 450-500 gr alkuperäisestä.
Jos haluat valmistaa P2P:tä tästä haposta pyrolyysillä asetaatin kanssa, sinun PITÄÄ puhdistaa fenyylietikkahappo rikistä. Rikki reagoi fenyylietikkahapon kanssa korkeissa lämpötiloissa. Muodostuu hyvin paljon rikkivetyä (messinkiliittimet muuttuvat mustiksi).
Styreeniä saadaan polystyreenin pyrolyysistä. 1 kg polystyreeniä antaa noin 500 ml styreeniä. Paras polystyreenilähde on CD-levyjen säiliö tai muu läpinäkyvä polystyreeni tai EPS (sitä voidaan sulattaa polttimella tai kuumailmapuhaltimella teräksisessä säiliössä).TV:tä, tulostimen monitorikoteloita tai tulostinkasettia HIPS:stä voidaan käyttää. HIPS:stä syntyy pyrolyysissä paljon etyylibentseeniä ja kumeenia, joita on vaikea erottaa styreenistä. Älä käytä polystyreeniä, joka on merkitty PS-FR(17) -merkinnällä! Se antaa pyrolyysissä bromivetyä ja bromiyhdisteitä.
Autoklaaviin laitetaan 500ml styreeniä 1100ml 25% ammoniakkia 450 gr rikkiä. Täytön jälkeen autoklaavi suljetaan avaimella PTFE-linssiä käytettiin. Autoklaavi asetettiin vesihauteeseen 95 C:n lämpötilaan 5 päivän ajaksi yötauolla. Autoklaavia sekoitettiin käsin 1-3 tunnin välein.
Autoklaavi avattiin 5 päivän vesihauteessa olon jälkeen. Alempi orgaaninen ruskea kerros erotettiin ja pestiin vedellä. Autoklaavi pestiin pesuaineella.
1,3 litraan vettä liuotettiin 350 gr natriumhydroksidia. Natriumhydroksidiliuos ja autoklaavin terva laitettiin ruostumattomasta teräksestä valmistettuun kattilaan, jossa oli 1 metrin 2/3 putki (refluksi), ja sitä keitettiin 2 päivää tauolla yöllä.
Kiehumisen jälkeen seokseen lisättiin 300 ml ksyleeniä ja ylempi orgaaninen kerros erotettiin. Vesikerrokseen lisättiin 2 litraa 15-prosenttista suolahappoa.
VAARA!!! Paljon rikkivetyä haihtui sen suihkut ovat näkyvissä. Huoneessa kaikki cooperin tavarat muuttuivat mustiksi.
Rikkivety haihtuu jos lisäät happoa natriumfenyyliasetaattiliuokseen koska se sisältää natriumsulfidia. Rikkivetyä erottuu myös, jos haihdutetaan ammoniumpolysulfidiliuosta rikin talteenottoa varten.
Jos reaktio tehdään alhaisissa lämpötiloissa (100 C), paine on alhainen, noin 5-10 bar. Mutta tärkein reaktiotuote on tioamidi. Jos reaktio tehdään korkeassa lämpötilassa (150-180 C), paine on korkea (20 bar) ja pääreaktiotuote on amidifenyylietikkahappo.
Suodatuksen ja pesun jälkeen valmistettiin 190 gr märkää epäpuhdasta fenyylietikkahappoa. Jos suodatuksen jälkeen happo vesiliuos uutetaan ja tyydyttynyt natriumkloridi (50-100 gr litraa) tolueenilla saadaan noin 10-20gr fenyylietikkahappoa. Fenyylietikkahappo saastunut rikkiä ja tarvitsee erottamisessa etanolin esimerkkinä.
Willgerodt-reaktio styreenin ja ammoniakin kanssa antaa alhaisen fenyylietikkahapon saannon (enintään 30-35 %).
Varoitus! Autoklaavitervalla on erittäin epämiellyttävä haju hyvin pieninä pitoisuuksina, joka on hyvin pysyvää.
Huomautuksia:
Hiiliterästä voidaan käyttää autoklaavimateriaalina (esimerkiksi sammutin tai putki. ET SAA KÄYTTÄÄ MESSINKI- TAI ALUMIINITULPPAA ). Ensimmäisessä kokeessa käytin hiiliteräsputkea vanhasta putkistosta 1/1/2, jonka sisähalkaisija on 40 mm ja seinämän paksuus 3 mm. Mutta se syöpyy hitaasti. Myös toivottavaa lisätä natriumkarbonaattia vesihauteeseen korroosion estämiseksi.
Autoklaavin terva (orgaaninen kerros) sisältää jonkin verran vapaata rikkiä. Päästäksesi siitä eroon voit pitää sitä useita päiviä.
Autoklaaviterva sisältää monia orgaanisia rikkiyhdisteitä (difenyylitiopeeni ja tiofaani) ja tervoja. Uuttamisen jälkeen fenyylietikkahappo noin 1/2 tervasta ei liukene vesialkaliin.
350 gr emästä on paljon. 200gr riittää
Etanolin lisääminen reaktioseokseen voi lisätä saantoa, mutta osa fenyylietikkahappoamidista menee vesikerrokseen ammoniumpolysulfidiin ja sen on haihdutettava (vapautuu ammoniakkia ja rikkivetyä) ja pestävä rikistä etanolilla.
Ammoniumpolysulfidiliuosta voidaan käyttää uudelleen, jos lisätään puolet rikkiä ja 1/4 ammoniakkia. Tai se voidaan haihduttaa rikin talteenottamiseksi. Sain talteen noin 100-150 gr rikkiä 450-500 gr alkuperäisestä.
Jos haluat valmistaa P2P:tä tästä haposta pyrolyysillä asetaatin kanssa, sinun PITÄÄ puhdistaa fenyylietikkahappo rikistä. Rikki reagoi fenyylietikkahapon kanssa korkeissa lämpötiloissa. Muodostuu hyvin paljon rikkivetyä (messinkiliittimet muuttuvat mustiksi).
Styreeniä saadaan polystyreenin pyrolyysistä. 1 kg polystyreeniä antaa noin 500 ml styreeniä. Paras polystyreenilähde on CD-levyjen säiliö tai muu läpinäkyvä polystyreeni tai EPS (sitä voidaan sulattaa polttimella tai kuumailmapuhaltimella teräksisessä säiliössä).TV:tä, tulostimen monitorikoteloita tai tulostinkasettia HIPS:stä voidaan käyttää. HIPS:stä syntyy pyrolyysissä paljon etyylibentseeniä ja kumeenia, joita on vaikea erottaa styreenistä. Älä käytä polystyreeniä, joka on merkitty PS-FR(17) -merkinnällä! Se antaa pyrolyysissä bromivetyä ja bromiyhdisteitä.