Piperonaaliset reitit?

[CryoThio]

Yritän selvittää, onko muita tapoja päästä mdp2p:hen piperonalista.

Ilmeisesti on olemassa nitroetaani. Sitä on vaikea saada, joten se ei ole paras vaihtoehto.

En usko, että MEK:n kautta kulkeva reitti toimii piperonaliin, en ole koskaan nähnyt, että niin väitetään. Voi kuitenkin olla hyvä vaihtoehto, jos näin on.

Sitten on vielä darzens. Ei hassumpi, ilmeisesti pitää olla kuivaa ja kylmää, mutta muuten homma on liian vaikeaa.

Onko muita, joita en ole huomannut?

 

[Germanium]

500 ml:n rb-kolmikaulapulloon, jossa oli lämpömittari ja sekoituspalkki, lisättiin 16,6 g (100 mmol) 2,5-dimetoksibentsaldehydiä ja 18,3 g (150 mmol) metyyli-2-klooripropionaattia. Lisättiin 100 ml MeOH:ta, jotta bentsaldehydi saatiin liuokseen. Kun reaktioseosta pidettiin 15 °C:ssa, 8,1 g (150 mmol) natriummetoksidia 50 ml:aan MeOH:ta lisättiin pisaroittain 40 minuutin aikana. Kun kaikki alkoksidi oli lisätty, reaktioseoksen annettiin tulla huoneenlämpöön ja sekoitettiin vielä tunnin ajan. Tämän jälkeen reaktioseokseen lisättiin 10 g (250 mmol) NaOH:ta 40 ml:ssa vettä pitäen lämpötila 20 °C:ssa, minkä jälkeen kaikkea sekoitettiin huoneenlämmössä yön yli. Seuraavana aamuna liuoksessa oli paksu valkoinen sakka. Siihen lisättiin 15 %:n vesihappokonsentraattia, kunnes saavutettiin pH 3,5. Tämä aiheutti kirkkaan keltaisen öljyn irtoamisen. Liuosta kuumennettiin vesihauteessa 65 °C:ssa kahden tunnin ajan dekarboksylaation loppuun saattamiseksi. Metanoli poistettiin tislaamalla rotovapissa ja ketoni eristettiin höyrytislaamalla. Tisle uutettiin 3x75 ml:lla tolueenia ja kerätyt tolueenifaasit kuivattiin MgSO4:n päällä. Tolueeni poistettiin tislaamalla rotovapissa, jolloin jäljelle jäi kirkasta keltaista öljyä.

Saanto: 14,94 g (76,9 mmol) 2,5-dimetoksifenyyliasetonista.
Puhtaus: 96 % HPLC:n mukaan



Uskon, että mdp2p voidaan syntetisoida käyttämällä piperonaalia 2,5-dimetoksibentsaldehydin sijasta.

 

[arundo]

Ajattelin samaa päivää sitten, piperonal+mek tehdä aldolikondensaatio, sitten hapettaa välituotteen H2O2: lla tai klassisella twodogilla.

Yritin tehdä simulaation joidenkin reaktiovapaiden moottoreiden kanssa, ja sanoin, että se olisi mahdollista, varmuudella 0,41 prosenttia.