Fenyylinitropropeenin synteesi kotona: se ei voisi olla helpompaa
Amfetamiinisynteesintärkein esiaste on fenyylinitropropeeni.
Fenyylinitropeeni on erittäin helppo syntetisoida, minkä vuoksi tämä amfetamiinisynteesimenetelmä on suosituin kemistien keskuudessa.
Synteesi vaatii:
- Pullo (lasipullo)
- Refluksilauhdutin
- Sähköliesi (vesihauteeseen)
Aineiden osuudet on ilmoitettu moninkertaisina, mutta reaktoria ei suositella täytettävän yli 2/3 sen tilavuudesta.
Tarvittavat suhteet 1 litran pulloa varten ovat:
- Bentsaldehydi - 200 ml.
- Nitroetaani - 200 ml
- n-butyyliamiini - 20 ml
- Jääetikkahappo (GAA) - 50 ml
- Isopropyylialkoholi (IPA)
Reaktio on herkkä vedelle, joten on suotavaa pitää reagenssit mahdollisimman kuivina.
Lisää kolviin bentsaldehydi, nitroetaani, katalyytti ja GAA, sekoita hyvin ja aseta se kuumalevylle. Asetetaan matalalle lämmölle ja kuumennetaan 60 ºC:een sekoittaen. Voit käyttää lämmittämiseen vesihauteessa. Reaktorin lämpötilaa voidaan säätää lämpömittarilla tai koskettamalla. Pullon pitäisi olla melko kuuma kosketettaessa, mutta kättä ei saa polttaa. Jäähdyttämistä ei tarvita tässä synteesissä, voit yksinkertaisesti sammuttaa lämmön hetkeksi, kunnes lämpötila palautuu haluttuihin parametreihin (~60ºC). On tarpeen sekoittaa säännöllisesti reaktion aikana, synteesin kesto on 3-4 tuntia. Reaktion aikana väri muuttuu vaaleankeltaisesta tummanpunaiseksi ja pysyy kirkkaana. Tämän jälkeen reaktioseos jäähdytetään huoneenlämpötilaan, kaadetaan lasiin tai purkkiin, laimennetaan 250 ml:lla lämmintä vettä, peitetään kannella ja asetetaan pakastimeen 2 tunniksi. Kun seos on jäähtynyt, kansi avataan ja sitä ravistellaan varovasti, jotta raitis ilma pääsee kiertämään.
Kiteytyminen tapahtuu nopeasti. Purkki, jossa on kiteitä, pidetään jälleen pakastimessa vähintään 15 minuuttia. Sitten kiteet on rikottava ja pestävä kylmällä vedellä, kunnes etikan jäljet häviävät (2...3 kertaa riittää). Sitten huuhdellaan pienillä määrillä hyvin kylmää isopropyylialkoholia, kunnes epäpuhtaudet on poistettu. Tämän jälkeen syntyneet kiteet kuivataan ilmassa vähintään 10 tuntia. Säilytä fenyylinitropropeeni suljetussa astiassa jääkaapissa tai pimeässä, viileässä paikassa.
Tärkeää tietää!
- Huuhtelu isopropyylialkoholilla on suoritettava mahdollisimman alhaisessa lämpötilassa. Tämä vähentää häviöitä.
- Aseta isopropyylialkoholi pakastimeen 8 tunniksi ennen käyttöä.
- Huuhtele, kunnes suodos muuttuu värittömäksi.
- On kätevää käyttää suodattimena tavallista ohutta liinaa, koska kiteet ovat melko suuria.
- Fenyylinitropropeenilla on epämiellyttävän pistävä haju ja se syövyttää käsien ja kasvojen ihoa.
- Mitä tummempi fenyylinitropropeeni on, sitä enemmän se sisältää epäpuhtauksia.
Fenyylinitropeeni voidaan kiteyttää uudelleen isopropyylialkoholista juuri ennen seuraavan reaktion aloittamista.
Tätä varten fenyylinitropropeenikiteet liuotetaan isopropyylialkoholiin 30ºC:ssa ja liuos saatetaan ylikylläiseksi. Sitten jäädytetään mahdollisimman alhaisessa lämpötilassa, kunnes kiteytyminen on saatu päätökseen. Suodatetaan, kun kiteytyminen on päättynyt.
Fenyylinitropeeni kuivuu ilmassa, se ei ole hygroskooppinen (ei ime vettä ilmasta).
Keskimääräinen saanto on 300 grammaa (~70 % teoreettisesta saannosta).
Katso fenyylinitropropeenin synteesin video-opetus, jotta ymmärrät sen täysin:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/.
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/.
