Ongelma suolan tuottamisessa tolueenissa (2cb) apua :(

[Babazik]

Yritin tehdä 2cb näinä päivinä , viimeisessä vaiheessa bromauksen jälkeen , lisään NAOH:ta jotta 2cb menisi tolueenikerrokseen (joka lisättiin hieman myöhemmin) , tolueeni imetään pois ja sen pitäisi tuottaa 2cbHCL kun lisätään hcl , mutta sen sijaan syntyy vain mustaa mönjää joka uppoaa pohjalle , kokeilin ottaa vain väkevintä tolueenia , ylhäältä , ja yritin tuottaa vain siinä (ajattelin että korkeampi pitoisuus tuottaa helpommin suolaa , ja oli tämä ongelma että lääke vain ei tahdo tuottaa suolaa liuottimeen ?

 

[Babazik]

kuva

 

[G.Patton]

Miksi käytät tolueenia? Yritä tehdä se CH2Cl2:lla tässä kuvatulla tavalla.

 

[Babazik]

Minulla on ryöstö goo nyt , lisäsin 35 % hcl tolueeniin ja sen pitäisi tuottaa 2CB hcl suolaa , mutta se ei muodosta , ill tarkistaa minun kemikaalitoimittaja huomenna noin DCM , mitään ideaa miksi suola ei alkaen ? , jos lisään hcl:ää tolueeniin 2cb:n kanssa se uppoaa tummana öljynä?

 

[Babazik]

Hei olen oppened uusi uhka prosessi toivon, että voit auttaa minua

Novel 2cb synteesi + ongelmat kuvien kanssa , auttakaa minua selvittämään se

Olen tullut noin tämä uusi tapa ja yritin tehdä sitä , mutta törmätä ongelmiin toivon, että voit auttaa minua selvittää sitä. olen tilannut 1kg 2,5 Dmba Kiinasta. tämä on vaiheet : 1. Liuotetaan 8,3g (50mmol) 2,5-dimetoksibentsaldehydiä 50ml metanoliin ja 6,1g (100mmol) nitrometaania 1L dekantterilasiin. Sekoita...

chemforum.info

Toivottavasti voit auttaa minua siellä , myös minulla on pääsy DCM ' ja mitä mieltä olet pelkistysvaiheesta ZINC ja ipa uutto 2ch.
Kiitos toivon, että saan sen selville.

 

[G.Patton]

Näyttää yksinkertaiselta, oletko laskenut saannon?

 

[Babazik]

noin 45-60% 2,5 dmba ainoa ongelma on, että sen on toimittava hyvin kylmissä olosuhteissa (noin 0oC) minä ajaa sen sisällä pakastin, mutta jään suolakylpy tekee , minä ajaa sen noin 10oC ja 2ch tulee ulos tumma ja tiedän sen pitäisi olla vaaleankeltainen , näet IPA toinen kuva vasemmalla , ehkä minun tumma 2ch tuli ulos ei ole kovin hyvä, joka vaikutti brominoituminen ja goo muodostumista , mitään ideaa, mitä voisi tapahtua, että se tulee tummempi korkeammassa lämpötilassa? kuten 10oC, joka ei ole kuumaa, teen reaktion tänään 0C:ssa, kuten ystäväni kertoi minulle, ja raportoin väristä.

 

[G.Patton]

Toinen reaktiotapa ja toiset tuotteet. Sinun on tarkistettava 2C-H*HCl:n sulamispiste ennen seuraavia reaktioita. MP on 138-139 °C. Vapaan emäksen kiehumispiste on 80-100 °C 0,4 mm/Hg:ssa.