Ongelma amfetamiinin talteenotto liuoksesta

[idunno]

Syntetisoin amfetamiinifreebasea P2NP:stä elektrolyyttisellä menetelmällä Yhdysvaltain patentin 1,879,003 mukaisesti.
Kaikki sujuu hyvin siihen pisteeseen asti, että minulle jää amfetamiinifreebaasi liuotettuna H2SO4:ään.
H2SO4 on hieman epäpuhdasta ja sisältää CuSO4:ää (puhdasta ei saa, koska se on täällä täysin laitonta), mutta sillä ei pitäisi olla väliä, koska käsittääkseni Cu on vähemmän reaktiivinen kuin vety.
Tässä vaiheessa Marquis-reagenssi vahvistaa, että liuoksessa on amfetamiinin vapaata emästä.

Ongelma alkaa, kun patentissa vaaditaan neutraloimaan liuoksessa oleva happo lisäämällä kaustista emästä.
NaOH:n tai KOH:n lisääminen tuhoaa tuotteen. Kaikki näyttää näennäisesti hyvältä, Na2SO4 / K2SO4 saostuu ja "amfetamiinin vapaata emästä" kerätään, koska se kelluu pinnalla.
Sitten lisään 35 % rikkihappoa "vapaaseen emäksiseen" (35 % saastunut CuSO4:llä on paras, mitä voin saada) tehdäkseni amfetamiinisulfaattia, haihdutan veden, saan valkoista jauhetta, joka liukenee veteen, liukenee vain vähän etanoliin, liukenemattomana asetoniin (siis kaikkea, mitä amfetamiinin pitäisi tehdä), mutta Marquis-reagenssi ei saa jauhetta muuttumaan keltaiseksi, reagenssia ei ole, mikä tarkoittaa, että se ei ole amfetamiinia...

Olisin hyvin kiitollinen, jos auttaisitte minua selvittämään, missä menen väärin ja missä on ongelma, joka tuhoaa tuotteeni.

 

[G.Patton]

Hei. Se muodostaa amfetamiinisulfaattia välittömästi. Se ei voi "ratkaista" amf.
Minkä värinen se on? Marquis tekee lievää oranssia väriä amf:n kanssa.
Oletko kokeillut käyttää fosforihappoa rikkihapon sijasta?

 

[idunno]

Kiitos paljon vastauksestasi G. Patton.

Ei ole. Kun laitan Marquis'ta valkoiseen jauheeseen (lopputuote), ei tapahdu minkäänlaista reaktiota, jauhe pysyy valkoisena.

Mutta kun se on vielä liuennut H2SO4:ään, synteesin jälkeen ja ennen kuin lisään NaOH:n saadakseni sen pois haposta, lisään siihen Marquis'ta ja se muuttaa nopeasti väriään ensin keltaiseksi ja sitten oranssiksi. Mikä tarkoittaa, että amfetamiinia on itse asiassa siellä... tähän asti.
Näin tiedän tekeväni synteesin oikein, mutta en saa sitä pois siitä hiton liuoksesta. Lisään NaOH:ta neuralisoimaan hapon, jossa se ui, patentin mukaan, ja se tuhoaa tuotteeni...

Koitan kyllä, mutta olen 99% varma, ettei vika ole CuSO4:n saastumisessa. Jos se olisi, synteesi ei toimisi, koska se kirjaimellisesti ui suuressa määrässä tätä saastunutta happoa koko elektrolyysiprosessin aikana. Sitten Marquis näyttää keltaista/oranssia väriä ilman ongelmia. Sitten lisään NaOH:n ja pam, Marquis ei enää reagoi.
Cu ei ole kovin reaktiivinen, vähemmän reaktiivinen kuin vety, joten se ei mitenkään voisi sotkea sitä.

Tämä lopputuote, valkoinen jauhe, on hyvin outo. Sillä on kaikki amfetamiinisulfaatin kemofysikaaliset ominaisuudet, paitsi että se ei liukene glyseroliin. Mikä myös kertoo minulle, että se ei ole K2SO4 tai Na2SO4 neutraloinnista.

Epäilen, että ongelma voisi olla se, että joko Na tai K syrjäyttää yhden vetyatomin amiinissani, koska nämä molemmat metallit ovat vetyä reaktiivisempia. Löysin myös, että tällainen molekyyli on todellakin olemassa, täällä: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546.
Siitä on kuitenkin hyvin vähän tietoa.

Mutta jos se oli todellakin tämä ongelma, niin miten on mahdollista, että ihmiset lisäävät NaOH:ta amfetamiiniinsa koko ajan, eikä se tuhoa heidän amfetamiiniaan? Olen niin ymmälläni, en voi ymmärtää miksi se toimii muilla (ja ilmeisesti myös patentin keksijällä) mutta ei minulla.

Pitääkö NaOH lisätä kerralla? Olen lisännyt sitä osittain, pieninä määrinä, koska H2SO4 + NaOH = paljon lämpöä, joten jäähdytin sitä sillä välin (ongelma ei siis ole myöskään lämpötilan hajoaminen). Mutta ehkä tämä voisi olla minun ongelmani? Ehkä minun pitäisi kaataa se kaikki kerralla sinne?
En tiedä, yritin lisätä emästä happoon, happoa emäkseen, laimennettua emästä ja emästä jauheena, sama tulos joka kerta, eli hyödytöntä valkoista jauhetta, joka ei tee mitään.

Tai ehkä lisään liikaa NaOH:ta? Tai liian vähän NaOH:ta? Olisiko tällä väliä?
Onko sillä väliä, jos lisään kaiken kerralla? Onko sillä väliä, lisäänkö happoa emäkseen vai emästä happoon?
Onko muita tapoja, joilla voisin neutraloida H2SO4:n vahingoittamatta amiiniasi, jotta se ei tuhoutuisi?

Sen pitäisi olla niin yksinkertaista, se on vain rikkihappoon liuotettua amfetamiinia. Miksi en saa sitä siitä pois?

 

[WillD]

Kokeile ortofosforihapon suolaa. Kuinka monta prosenttia emäksistä vesiliuosta käytetään? Jäähdytetäänkö seos ennen lisäystä ja lisäyksen aikana? Käytätkö indikaattoripaperia vai elektronista (ja kalibroitua) pH-mittaria? Alkalin määrä määräytyy tämän mukaan, 10-12pH tarvitsemme.

 

[G.Patton]

Enpä usko. Ehkä liuoksesi ylikuumeni emäksisen lisäyksen aikana? Sinun on jäähdytettävä se.

 

[idunno]

Kiitos paljon sinunkin vastauksestasi, William.

Niin teen.

Kyllästetty liuos. Nyt kun mietin asiaa, ehkä minun pitäisi lisätä siihen lisää dH2O:ta, jotta Na2SO4 ei saostuisi vaan pysyisi liuenneena veteen. Ehkä ongelma on se, että amiinisulfaattikiteet jäävät Na2SO4-kiteisiin kiinni ja menevät sen mukana viemäriin... Saatat olla jonkin jäljillä tässä, kiitos! Katson, auttaako se.

Kyllä, jäähdytän liuoksen jäähauteessa ja käytän indikaattoripapereita.

 

[idunno]

Yritin siis käyttää laimeampaa NaOH-liuosta (15 %), mutta se ei auttanut. Reseptin mukaan minun pitäisi nähdä kaksi kerrosta, mutta näin ei tapahdu, vaan minulle jää homogeeninen vesiliuos.
Se haisee amfetamiinille, sitä on pakko olla.

Taidan nyt yrittää lisätä dietyylieetteriä, josko saisin sen uutettua tällä tavalla? Kunpa nämä patentit olisi kirjoitettu selkeämmin ja perusteellisemmin.
En kuitenkaan löydä tarkkaa tietoa amfetamiinin freebasen liukoisuudesta eetteriin, muuta kuin "liukoinen" tai "hyvin liukoinen", joten jos joku tietää, kuinka paljon minun pitäisi käyttää, siitä olisi apua.
Onko tässä edes järkeä vai teenkö vielä jossain muualla jotain väärin?

 

[WillD]

Lisää liuotin uuttamiseen tai alkoholiin
Kyllä, hyvä idea.
Voit uuttaa pieniä annoksia, todennäköisesti on kellertävä pohja. Jos sitä ei ole, uuttamisen loppuun. Joko otamme ylimääräistä eetteriä ja haihdutamme sen jälkeen.
Kaikki on järkevää.

 

[idunno]

Eetteriuutto siis toimi, joten tämä ongelma on ratkaistu, valitettavasti saantoni on jatkuvasti erittäin huono, en pääse yli 10 prosentin... Luulen, että teen toisen säikeen keskustelemaan tästä asiasta, jotta asiat pysyvät puhtaina. Kiitos kaikille avusta vielä kerran.

 

[MadHatter]

Onnittelut uuttamisongelman asiantuntevasta ratkaisusta! Anteeksi, että olen paksukainen, mutta mikä oli varsinainen ratkaisu? Oliko se:
1. Käytä laimeaa NaOH:ta
2. Uuttamalla eetterillä?
Oletko kuitenkin kokeillut tehdä elektrolyysin ilman rikkihappoa?

Kirjoitin toisessa viestiketjussasi, mutta epäilen, että alhainen saantosi johtuu siitä, että liuoksesi läpi ei kulje riittävästi sähköä. Antamasi kuvauksen perusteella sinun pitäisi työntää PALJON elektroneja tuon pahan pojan läpi. Kuten useita päiviä useilla ampeereilla. Ja pitää jännite melko alhaisena, jotta se ei ylikuumene.
Mutta haluaisin mielelläni nähdä yksityiskohtaisen kirjoituksen kokeestasi!