Ongelmat amfetamiinifosfaatin synteesissä P2NP:stä Al/Hg:n kautta.

[Mohammed_Lee]

Hei,

kuten jo kuvailin toisessa säikeessä, sain ongelmia amfetamiinifosfaatin synteesissä P2NP:stä Al/Hg:n kautta. Tein jo kaksi erää, joissa oli sama tulos: paljon liian suuri saanto mitä tahansa epäorgaanisia suoloja (esimerkiksi 85 g 10 g P2NP: stä). Seurasin jokaista vaihetta tämän sivuston videoista ja luin suunnilleen jokaisen säikeen tällä foorumilla ja myös muutaman muun ohjeen. Alkaanisoin viimeisimmän eräni noin 14h sitten ja tältä se näyttää nyt.

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

Sain jotenkin kolme kerrosta. keskimmäinen näyttää samalta kuin 2 ensimmäisen eräni ylempi, en tiedä miksi sain kolmannen.
Tietääkö kukaan mikä saattoi mennä pieleen kahdessa ensimmäisessä erässä, mikä virhe olisi voinut aiheuttaa saamani tuloksen? Mitä teen tälle erälle? Dekantoin vain ensimmäisen kerroksen, dekantoin kaksi ensimmäistä vai dekantoin molemmat 2 eri dekantterilasiin?

Olen iloinen kaikista imput, kiitos etukäteen,

Lee

 

[Mohammed_Lee]

Päivitys: Päätin laittaa keskimmäisen ja ylemmän kerroksen erotussuppiloon valutin keskimmäisen kerroksen takaisin dekantterilasiin ja lisäsin fosforihappoa, mutta suolaa ei pudonnut (vaikka lisäsin tarpeeksi pH 3:n saavuttamiseksi).

 

[the money]

Vastaus

 

[Mohammed_Lee]

Tein niin, ja "rahan" konsultoinnin avulla päädyin parempiin tuloksiin. Nyt optimoin tekniikkaani odottaessani analyysituloksia. Tässä on yhteenveto seuraavista yrityksistäni:
Käyttämäni kemikaalit:

Al Foil (en tiedä kuinka monta um, mutta premium yksi Supermarket, paksumpi kuin halpoja) leikattu raidat noin 0,5x5 cm.
HAc 98 %
IPA 99,9% (etiketin mukaan, mutta kun yritin kuivata sitä Natriumsulfaatilla huomasin, että se sisältää melko paljon vettä) Käytin sitä thuogh, koska ajattelin, että se menee RM:ään, joka sisältää vettä joka tapauksessa.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (vedetön)

seuraava yritys:

Pääreaktio jäähdytyksellä oli ohi 10-15 min jälkeen, RM seisoi vielä 20 min (refluksin alla) lämpötilan ollessa noin 40°C. Siirsin sen 1:30 tunnin kuluttua seulan läpi dekantterilasiin ja käytin hieman IPA:ta jäänteiden pesuun pyöreästä kolvista dekantterilasiin. Sitten lisäsin väkevää NaOH-liuosta pieninä annoksina, kunnes pH oli noin 11. Liuos seisoo paikallaan noin 6 tunnin ajan, ja tällä kertaa jotain oli erilaista. Kaksi kerrosta erottui toisistaan melko nopeasti, ja minulla oli eri värit kuin aiemmin. alempi kerros oli lähes musta ja ylempi kellertävän/ruskea. Reaktio oli ohi nopeammin koska en nähnyt yhtään kuplia 3h jälkeen. Alin kerros on noin 210 ml ja ylempi 130 ml.
Hapotin kahdessa osassa: toinen H2SO4/asetonilla 1:4 ja toinen H3PO4:lla (laimentamattomana). Ensimmäinen puolikas oli kellertävä ennen pesua Actonilla ja lopulta sain noin 2,5 g.
Kun annoin toisen osan haihtua 40°C:ssa, tuote oli vaaleanpunainen/punainen, mitä en ymmärrä, koska lisäsin happoa pisaroittain ja kun pääsin lähelle 7:ää erityisen varovasti ja hitaasti. Kun happo oli saavuttanut noin 7, annoin sen levätä 20 minuuttia, jolloin sitä toisinaan sekoitettiin, ennen kuin lisäsin viimeiset pisarat. Koska pH-paperi ei ole kovin tarkka, lopetin, kun se näytti jotain 6 ja 7 välillä.

Seuraava erä haihtuu juuri nyt ja minulla on vielä kysymyksiä:

Haluan pitää asetonin kuivana, joten säilytin pienen osan siitä molekyyliseulan 3A yli. Se muuttuu vaaleankeltaiseksi (kai molekyyliseulan "pölyn" takia) miten estän tämän?

Onko mitään muuta menetelmää kuin yksinkertaisesti lisätä H3PO4:ää kunnes saavutetaan haluttu pH ja sitten haihduttaa koko seos? En löydä täältä paljoa asiasta, joten jos jollain on kokemusta tai lähteitä niin kertokaa.

Parhaat terveiset,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Oliko sinulla myös ongelmia emäksen ylihapattamisen kanssa. Haihdutin vain seuraavan erän ja uudelleen: Lopetin H2PO4: n lisäämisen, kun olin enemmän pH 7: n kuin 6: n alueella, ja erä muuttui vaaleanpunaiseksi / punaiseksi kuivauksen jälkeen.
Onko mahdollista, että sillä on jotain tekemistä haihduttamisprosessin kanssa, pitäisikö minun lisätä happoa, kunnes saavutan pH 8 tai 9, haihduttaa puolet nesteestä ja tarkistaa pH sitten uudelleen?

 

[Mohammed_Lee]

Pesun aikana tapahtui jotain outoa. Lisäsin noin 4 kertaa Acetonin tilavuuden ja sain syvän oranssin yläkerroksen. Mittasin pH:n uudelleen ja se oli edelleen jossain 6-7 välillä, kun lisäsin pisaran 1:1 Aceton H3PO4:ää, se meni 6:een.
Siirsin ylemmän kerroksen toiseen dekantterilasiin, lisäsin muutaman pisaran happo/aceton-seosta ja suolaa tippui lisää.
Taisin siis tehdä virheen synteesin toisessa vaiheessa.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ehkä et ole perustanut riittävästi ennen dilluktiota?
Punainen väri on merkki ylihapokkuudesta, se pitäisi tehdä hitaasti ja sekoittaa hyvin ennen mittausta.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Bro, minkä väristä oli se aine, joka kellui pinnalla, kun basifiointi pH 12:een?
Kemian perussääntö on: jos laitat paskaa reaktioon, lopputuloksena on paskaa.

 

[w2x3f5]

valmistat natriumfosfaattia tai -sulfaattia hyvässä mittakaavassa. Lopulta sinulla on alkoholiliuos, jossa on vapaa amiiniemäs ja suuri määrä vettä, ja tähän seokseen liuotamme hyvin natriumhydroksidia, jonka sitten happamoitat rikki- tai fosforihapolla. Kaiken kaikkiaan työnne on kauhea.

 

[Manisj@1290]

Any One Help me

Yritin tehdä amfetamiinia. Leikkasin 6 grammaa alumiinifoliota pieniksi paloiksi ja laitoin ne 2 litran pulloon, sitten sekoitin hieman elohopeanitriittiä ja sitten 200 ml vettä. Jonkin ajan kuluttua seoksesta alkoi tulla savua ja vesi muuttui hieman mustaksi, pesin sen vedellä 3 kertaa.

Sitten sekoitin 5 grammaa P2NP:tä 50 ml:aan isopropanolialkoholia ja 50 ml:aan vettä ja lämmitin sitä, kun kaikki P2NP liukeni, sekoitin 25 ml jääetikkaa ja laitoin sen samaan kolviin alumiiniamalgaamin kanssa, mutta siinä ei tapahtunut eksotermistä reaktiota. No, noin 20 minuutin kuluttua hyvin vähän kuplia on näkyvissä.
alumiinifolio liukeni hyvin hitaasti reaktiossa, 3-5 tunnin kuluttua, kun kaikki alumiinifolio oli liuennut, sain mustan värisen liuosseoksen.

Sitten valmistin liuoksen natriumhydroksidia ja kun se oli jäähtynyt, lisäsin sen liuokseen ja reaktio alkoi, näin siellä 2 kerrosta, erotin ylemmän kerroksen,
Sen jälkeen valmistin liuoksen 10 ml asetonia ja 1 ml rikkihappoa ja sekoitin sen erilliseen amfetamiinivapaaseen alustaan. Kun paperin pH:sta tuli neutraali, lopetin rikkihapon ja asetonin liuoksen lisäämisen amfetamiinivapaaseen emäkseen, sain jonkin verran sakkaa .että sain amfetamiinia hyvin pieniä määriä, noin 1,5 grammaa.
Sitten pidin sitä jonkin matkan päässä palavasta polttimosta kuivumaan. Muutaman tunnin kuluttua amfetamiini kuivui, sitten käärin sen paperiin ja kun katsoin uudelleen muutaman tunnin kuluttua, amfetamiini oli jälleen hieman kostunut ja saamani määrä oli vähentynyt.
Sitten annoin pienen 20-25 mg:n annoksen eräälle miehelle ja hänellä oli lievää kuumetta ja häntä huimasi hieman. Eikä se ole mitään verrattuna siihen nautintoon tai jännitykseen, jota tuntee amfetamiinin ottamisen jälkeen.

Voitteko kertoa minkä virheen tein ja miksi se ei toimi?

 

[w2x3f5]

Todennäköisesti elohopeasuolasta on puutetta tai folio on likainen, ylin kerros alkalin lisäämisen jälkeen oli väriltään kelta-punainen? sait natriumsulfaattia sekoitettuna amfetamiiniin, minkä vuoksi se muuttuu kosteaksi ilmassa.

 

[Manisj@1290]

Alkalin lisäämisen jälkeen amfetamiinivapaan emäksen väri oli hieman punainen. miten välttää kosteutta amfetamiinisuolasta

 

[w2x3f5]

ongelma Al\Hg

 

[w2x3f5]

Hyvä suhde 1 grammalle propeenia on ottaa 15 ml isopropyylialkoholia, 9 ml etikkahappoa (98 prosenttia) ja 5 ml vettä, 1,2 grammaa foliota (50 mikronin paksuinen) + 75 milligrammaa elohopeanitraattia. Asianmukaisella toiminnalla tuloksena on noin 80 prosenttia aineesta, joka ei sisällä natriumsulfaattiepäpuhtauksia.

 

[HIGGS BOSSON]

Tarvitsemasi kerros on ylempi, vaaleankeltainen.
Saostuuko sulfaatti normaalisti, kun rikkihappoa lisätään?
Kun hapetetaan fosfaatilla, hiutaleita ei muodostu heti, vaan ne on happamoitettava neutraaliksi ja laitettava haihtumaan lämpimään paikkaan kiteytymistä varten.
Monet nuoret kemistit ovat kiinnostuneita fosfaatista, koska joissakin tapauksissa on helpompi ostaa ortofosforihappoa kuin rikkihappoa. Ja itse pidän amfetamiinifosfaatin vaikutuksesta enemmän - pehmeämpi vaikutus.
Teemme BB-yhteisölle videon eri amfetamiinisuolojen hankkimisesta.