Prodiinisynteesi

mxtlrr_chem

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 29, 2022
Messages
18
Reaction score
5
Points
3
Prodiini on analgeettinen opioidi, joka on petidiinin analogi. Alfaprodiini on 97 % tehokkaampi kuin morfiini (ihonalainen) ja beetaprodiini on 550 % tehokkaampi kuin morfiini SC.

Reagenssit:
  • N,N',N"-trimetyylitrimetyleenitriamiini (heksahydro-1,3,5-trimetyyli-1,3,5-triatsiini).
  • 2-fenyyli-1-buteeni
  • propionihappo, propionihappoanhydridi
  • fosforihappo [valinnainen]
  • bentseeni
  • kaliumkarbonaatti
  • vesi
N,N',N"-trimetyylitrimetyleenitriamiinisynteesi

76 paino-osaa 37-prosenttista formaldehydin vesiliuosta lisätään hitaasti 84 paino-osaan 40-prosenttista metyyliamiiniliuosta sekoittaen ja jäähdyttäen, lämpötila pidetään alle 10 C/50 F. Kiinteää kaustista soodaa lisätään pienin askelin, kunnes muodostuu 2 kerrosta, jotka erottuvat toisistaan. Ylempi kerros otetaan. Alempi kerros uutetaan bentseenillä ja uutteet lisätään ylempään kerrokseen (tämä voidaan jättää väliin, mutta saanto on pienempi).

Saatu liuos kuivataan vedettömän kaliumkarbonaatin päällä ja tislataan. Saadaan 65-75 C:ssa (149-167 F) / 35 mm:ssä käytännössä puhdasta N,N',N"-trimetyylitrimetyleenitriamiinia (heksahydro-1,3,5-trimetyyli-1,3,5-triatsiini), jonka määrä on vähintään 36 paino-osaa.

Prodiinin synteesi

Huomautus: Fosforihappoa ei tarvita, koska sitä käytetään katalysaattorina. Koska propionihappoanhydridiä käytetään ainoastaan veden sitomiseen fosforihappoon, se voidaan korvata propionihapolla. Propionihappoanhydridin käyttöä voidaan välttää, mutta saanto on pienempi (20-25 %).

Sekoitetaan happo ja styreeni ja lisätään amiini hitaasti. Kuumennetaan 4 tuntia, annetaan seistä 2 päivää ja jatketaan sitten.


Sekoitettuun, jäähdytettyyn seokseen, jossa on 298 osaa propionihappoa ja 175 osaa propionihappoanhydridiä, lisätään 85-prosenttista fosforihappoa yhteensä 150 osaan. Kun lämpöä ei enää vapaudu, lisätään hitaasti 103 osaa heksahydro-1,3,5-trimetyyli-1,3,5-triatsiinia ja 104 osaa 2-fenyyli-1-buteenia. Seosta sekoitetaan 125 C:ssa 18 tuntia, jäähdytetään ja kaadetaan 3000 osaan vettä. Vesiseos uutetaan bentseenillä.

Bentseeniliuos kuivataan kaliumkarbonaatin päällä ja tislataan. Fraktiointi alennetussa paineessa antoi 7 osan fraktion, joka tislautui 30-80 C:ssa/1,5 mm, 27 osan fraktion, joka tislautui 80-120 C:ssa/1,5 mm, 31 osan fraktion, joka tislautui 120-160 C:ssa/1,5 mm, ja 16 osan jäännöstä. Kolmas fraktio tislataan uudelleen 120-135 C/1,5 mm:n lämpötilassa.

Tuote sisältää siis Prodiinia. Saanto noin 30 %.
 
Top