Kysymys - uudelleenkiteytys

[noMercyy]

Voiko joku selittää, miksi 3cmc uudelleenkiteyttämisen jälkeen esiintyy valkoisena lyhyen ajan kuluessa ja miten saan permamentti lasin näköisiä kiteitä? olen kokeillut ipa:ssa, acetonissa ja vain vedessä. Tulokset ovat erittäin tyydyttäviä, mutta se, että valkoiseksi muuttuu ajan mittaan, on suurin ongelma. Seuraava ongelma on ruskehtavat täplät kiteiden päällä. Onko kenelläkään ratkaisuja/neuvoja minulle? Olen lukenut kaikki 4mmc kiteytyminen aihe, eikä löydä mitään apua.

 

[azides]

Ensimmäinen. Käytitkö suodatinpaperia ja suodatusta saadaksesi ensin kaikki hiukset ja roskat pois?

Toiseksi. Kuinka nopeasti teet uudelleenkiteytykset? Huomaan, kun yleensä työskentelen amiinien tai jopa 4mmc: n kanssa. Useiden uudelleenkiteytysten jälkeen viimeisellä ne voivat olla valkoisia. Mutta mennä sokerista lasiin. Menen hitaasti. Kuten viikkoja/kuukausia ..

Ps Olin myös tehnyt useita uudelleenkiteytyksiä dh20:sta samoin oli melkein läpinäkyvä mdma.liuos oli kirkas konsentroituna...Uudelleenkiteytysten jälkeen asetonissa tai etanolissa ruskea ilmestyi uudelleen... ota tuo mitä haluat amiinien kanssa

 

[AgamemnonFromTroy]

Haluaisin lisätä tähän vielä jotain. Kokeistani huomasin, että 4mmc pyrkii epäröimään saostumista ja kiteytymistä tämä voi johtua ylimääräisestä metyyliamiinista tai muista sivureaktioiden tuotteista, mutta jostain syystä huomasin, että sen jättäminen kylmempään paikkaan, kuten jääkaappiin, rohkaisee kiteytymistä.

 

[azides]

Mutta kun menen hitaasti, se tekee selviä isoja kiviä

 

[WillD]

Kiteytysliuoksen jäännökset kuivuvat kiteisiin ja kiteyttävät siten jäännökset pienen pintajauheen muodossa. Sinun on huuhdeltava perusteellisesti kuivilla asetonikiteillä, jotta kiteytysliuos voidaan poistaa kokonaan. Asetonin on oltava hyvin kylmää, jotta kiteiden pinta ei liukene. Kiteen kuivuminen onnistuu paremmin tyhjiöolosuhteissa (esimerkkinä eksikaattori).