Lyhyt versio kysymyksestäni on: miten voin erottaa n-metyylialaniinin liuoksesta, joka sisältää myös mononatriumfosfaattia?
Ja nyt yksityiskohtainen versio: noudatettuani Fester-sedän menettelyä (kirjassa Secrets of Methamphetamine Manufacture) n-metyylialaniinin syntetisoimiseksi minulla on vaikeuksia tuotteen eristämisessä. Löydät paperin, jota hän käyttää lähteenään, googlettamalla "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc.".
Periaatteessa sekoitetaan mononatriumfosfaattipuskuriliuos (200ml H2O + 9,5g NaOH + 16ml H3P04), johon lisätään 0,1mol alaniinia, 0,15mol formaldehydiä ja 0,2mol jauhettua sinkkiä, ja 45min sekoittamisen jälkeen sinkki suodatetaan ja pH säädetään 7:ään NaHCO3:lla. Tämän jälkeen n-metyylialaniinin oletetaan saostuvan noin 10 g valkoisina neulamaisina kiteinä. Riittävän yksinkertaista, eikö?
Ongelma on seuraava: 10 g:n kiteiden sijasta saan ~18 g hilseileviä valkoisia ja läpinäkyviä kiteitä, jotka alkavat sulaa noin 40 C:ssa! Laskelmieni mukaan suurin mahdollinen saanto pitäisi olla noin 11 g n-metyylialaniinia, joten selvästi jotain muuta saostuu myös. Viikkoja kestäneiden toistuvien kokeilujen ja alkuperäiseen paperiin palaamisen jälkeen luulen vihdoin selvittäneeni, mitä tapahtuu - vaikka Fester-setä kehottaa käyttämään NaHCO3:a pH:n säätämiseksi 7:ään, luulen, että ruokasoodan lisääminen muuttaa osan mononatriumfosfaatista dinatriumfosfaatiksi, joka on PALJON huonommin liukeneva. Lisäksi dinatriumfosfaatti muodostaa useita hydraatteja, jotka kaikki sulavat 36c ja 50c välillä, mikä selittäisi sekä alhaisen sulamispisteen (N-MeAlan pitäisi sulaa ~200c) että tuotteen ylimääräisen painon.
Jos näin on, ongelmana on, miten lopullisen liuoksen pH säädetään ilman, että muodostuu huonosti liukenevaa dinatriumfosfaattia. Tutkittuani huolellisesti alkuperäistä paperia huomasin, että he "lisäsivät liuokseen ammoniakkia" jälkikäteen, joten päätin kokeilla käyttää ammoniakkia pH:n säätämiseen, mutta mitään ei saostunut, ja on mahdollista, että he lisäsivät ammoniakkia vain hävittääkseen mahdolliset formaldehydijäämät.
Onko kenelläkään ideoita siitä, miten joko (A) erottaa dinatriumfosfaatin ja n-metyylialaniinin jauhemainen seos tai (B) säätää dinatriumfosfaattipuskurin pH-arvo 7:ään ilman, että siitä muutetaan mitään dinatriumfosfaatiksi? Kaikki apu olisi erittäin tervetullutta
Ja nyt yksityiskohtainen versio: noudatettuani Fester-sedän menettelyä (kirjassa Secrets of Methamphetamine Manufacture) n-metyylialaniinin syntetisoimiseksi minulla on vaikeuksia tuotteen eristämisessä. Löydät paperin, jota hän käyttää lähteenään, googlettamalla "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc.".
Periaatteessa sekoitetaan mononatriumfosfaattipuskuriliuos (200ml H2O + 9,5g NaOH + 16ml H3P04), johon lisätään 0,1mol alaniinia, 0,15mol formaldehydiä ja 0,2mol jauhettua sinkkiä, ja 45min sekoittamisen jälkeen sinkki suodatetaan ja pH säädetään 7:ään NaHCO3:lla. Tämän jälkeen n-metyylialaniinin oletetaan saostuvan noin 10 g valkoisina neulamaisina kiteinä. Riittävän yksinkertaista, eikö?
Ongelma on seuraava: 10 g:n kiteiden sijasta saan ~18 g hilseileviä valkoisia ja läpinäkyviä kiteitä, jotka alkavat sulaa noin 40 C:ssa! Laskelmieni mukaan suurin mahdollinen saanto pitäisi olla noin 11 g n-metyylialaniinia, joten selvästi jotain muuta saostuu myös. Viikkoja kestäneiden toistuvien kokeilujen ja alkuperäiseen paperiin palaamisen jälkeen luulen vihdoin selvittäneeni, mitä tapahtuu - vaikka Fester-setä kehottaa käyttämään NaHCO3:a pH:n säätämiseksi 7:ään, luulen, että ruokasoodan lisääminen muuttaa osan mononatriumfosfaatista dinatriumfosfaatiksi, joka on PALJON huonommin liukeneva. Lisäksi dinatriumfosfaatti muodostaa useita hydraatteja, jotka kaikki sulavat 36c ja 50c välillä, mikä selittäisi sekä alhaisen sulamispisteen (N-MeAlan pitäisi sulaa ~200c) että tuotteen ylimääräisen painon.
Jos näin on, ongelmana on, miten lopullisen liuoksen pH säädetään ilman, että muodostuu huonosti liukenevaa dinatriumfosfaattia. Tutkittuani huolellisesti alkuperäistä paperia huomasin, että he "lisäsivät liuokseen ammoniakkia" jälkikäteen, joten päätin kokeilla käyttää ammoniakkia pH:n säätämiseen, mutta mitään ei saostunut, ja on mahdollista, että he lisäsivät ammoniakkia vain hävittääkseen mahdolliset formaldehydijäämät.
Onko kenelläkään ideoita siitä, miten joko (A) erottaa dinatriumfosfaatin ja n-metyylialaniinin jauhemainen seos tai (B) säätää dinatriumfosfaattipuskurin pH-arvo 7:ään ilman, että siitä muutetaan mitään dinatriumfosfaatiksi? Kaikki apu olisi erittäin tervetullutta
