Fenyyli-2-propanonin pelkistävä aminointi natriumsyanoboorihydridillä (1 kg:n asteikko)

[WillD]

Reaktiokaavio.

Synteesi:
1. Fenyyli-2-propanonin (1000 g), ammoniumasetaatin (6000 g) ja natriumsyanoborohydridin (600 g) seosta 15 litrassa IPA:ta sekoitettiin huoneenlämmössä 48 tuntia.
2. Reaktio tehtiin seuraavasti: 1. Sekoitettiin 15 litraa IPA:ta (600 g). Seoksen pH-arvo pidettiin neutraalina lisäämällä pisaroittain väkevää HCl:ää reaktion aikana.
3. Reaktiota jatkettiin. Reaktioseos haihdutettiin kuivaksi, jolloin saatiin keltainen puolikiinteä aine, joka suspendoitiin veteen (25 ml) ja happamoitiin pH-arvoon 1 lisäämällä hitaasti väkevää HCl:ää.
4. Reaktioseos haihdutettiin kuivaksi. Hapan suspensio pestiin metyleenikloridilla, minkä jälkeen siitä tehtiin emäksinen (pH 10) lisäämällä NaOH-pellettejä.
5. Näin saatu emäksinen vesisuspensio uutettiin metyleenikloridilla.
6. Yhdistetyt metyleenikloridiuutteet pestiin vedellä, kuivattiin magnesiumsulfaatin päällä ja haihdutettiin kuiviin, jolloin saatiin amfetamiinia keltaisena öljynä.
7. Amfetamiinin ja amfetamiinin yhdistelmää kuivattiin. Liuotetaan öljy kolmeen määrään asetonia.
8. Pisaroittain rikkihappoa (tai ortofosforihappoa) pH:han - 6 sekoittaen.
9. Lisätään rikkihappoa (tai ortofosforihappoa) sekoittaen. Laita pakastimeen 12 tunniksi.
10. Suodatetaan ja kuivataan.

 

[caesare.robot]

mitkä ovat tämän menetelmän saannot?

 

[btcboss2022]

Onko mahdollista korvata natriumsyanoborohydridi NaBH4:llä pienemmällä määrällä? Natriumsyanoborohydridi on pelkistävä aine, joka on heikompi kuin NaBH4, jos en ole väärässä.

Kiitos.

 

[caesare.robot]

uima käytti metanolia ja nabh4. tyhjiötislauksen jälkeen ~50% saanto

 

[btcboss2022]

Minkä verran sitä oli?

 

[Jamroz]

Toisessa vaiheessa u tarkoittaa, että pH muuttuu 48h, kun reaktio on menossa ja minun on valvottava sitä? Vai riittääkö, että se tehdään neutraaliksi kerran ja se pysyy neutraalilla tasolla, kun reaktio on käynnissä.

 

[caesare.robot]

90g p2p.
reaktio saattaa olla herkkä vedelle

 

[btcboss2022]

90gr P2P ok ja NaBH4:n ja metanolin määrät? Sama ajoitus ja prosessi kuin lähetetty?
Kiitos.

 

[caesare.robot]

52g NaBH4 lisätään annoksittain n. 30min,
2 tunnin kuluttua sekoittaen 25°C.

kun haihdutetaan metanolia RM: stä paljon suoloja otetaan pois?!? ehdotuksia.

ja mikä on tarkoitus pitää reaktio neutraalina?

uima-allas on ajatellut kuplivaa ammoniakkia jäiseen ja kuivattuun metanoliin ja käyttää sitä suoraan reaktiossa? käyttäen molekyyliseuloja? lisääkö se saantoja?

 

[caesare.robot]

tietääkö kukaan NH3:n suhdetta P2P:hen mooleina?

 

[Davidrobinson]

Se on vain 1 mooli NH3:lle 1 mooli p2p:lle. Stoikiometrinen suhde

 

[OrgUnikum]

Tämä antaa hyvin hyvin alhaisen tuoton. Ainoa tunnettu tapa saada amfetamiinia borohydridipelkistyksellä ja ammoniakilla tai ammoniakin suolalla on lisätä vähintään yksi ekvivalentti titaani(IV)-isopropoksidi.
Itse uskon, että alumiini(III)-isopropoksidi tai tina(IV)-isopropoksidi voisi myös toimia, mutta se on vain arvaus. Eikä reaktiossa saa olla vettä. Ei lainkaan.

Syy: Ammoniakki on tässä reaktiossa paljon vähemmän reaktiivinen kuin muodostuva amfetamiini, noin 20 kertaa vähemmän reaktiivinen, joten suurin osa fenyyliasetonista (P2P) reagoi mieluiten muodostuvan amfetamiinin kanssa, ja lopputuloksena on melkein vain di-alkyloitu tuote, joka on amfetamiiniin yhdistetty P2P, eikä se ole hauskaa.

Titaani(IV)-isopropoksidi muodostaa kompleksin amfetamiinin kanssa ja estää sitä reagoimasta P2P:n kanssa.

Lakkaa ystävällisesti keksimästä juttuja, joiden "luulet toimivan".
thx