Tutkimus puhtaan ja epäpuhtaan P2P:n käytöstä amfetamiinin ja metamfetamiinin tuotannossa

[GhostChemist]

Reaktiot etenevät kaavion 1 mukaisesti.

Reagenssit ja materiaalit yhtä synteesiä varten.

Metamfetamiinin osalta

• Alumiinifolio 14 µm, 10,5 g.
• Elohopea(II)-kloridi, 0,1 g
• Tislattu vesi, 3 l
• 10 g puhdasta tai epäpuhdasta P2P:tä (P2P, joka on saatu pelkistämällä P2NP:tä natriumboorihydridillä).
• Metyyliamiini 39 %, 25-30 ml
• Natriumkloridi, 10 g 30 ml:ssa vettä.
• Etanoli tai IPA, 150 ml
• dikloorimetaani (DCM), 150-200 ml
• Etanoli 88 %, 25 ml
• Ammoniumkloridi, 50-100 g
• 80-prosenttinen väkevöity rikkihappo, 15-20 ml
• Tekninen vesi, 2 litraa, jossa on 500 g jäätä.
• Vedetön natriumsulfaatti, 20-30 g
• 10-15 ml 25-prosenttista NaOH:ta
• Dietyylieetteri, 15 ml
• Asetoni, 20-25 ml
• 2 litran pullo, 500 ml:n pullo, 250 ml:n pullo.
• 3-kantainen 500 ml:n pullo kloorivedyn tuottamista varten.
• Refluksilauhdutin
• Laite liuottimen tislausta varten vesihauteella varustettuna
• Tyhjiösuodatuslaitteisto
• Erotussuppilo
• Silikonirasva liitoksia varten
• Suodatinpaperi
• Suppilot
• Juomalasit
• Lämmitin

Amfetamiinille

• 10,5 g 14 µm:n alumiinifoliota.
• 0,1 g elohopeakloridia
• 50 ml 20-25-prosenttista ammoniakkia
• 10 g puhdasta tai epäpuhdasta P2P:tä (P2P:tä, joka on saatu pelkistämällä P2NP:tä natriumboorihydridillä).
• 100-150 ml 88-prosenttista etanolia tai isopropyylialkoholia.
• 150-200 ml dikloorimetaania (DCM)
• 80-prosenttista väkevää rikkihappoa, 3-5 ml
• pH-indikaattoripaperi
• Tekninen vesi, 2 l ja 500 g jäätä
• Vedetön natriumsulfaatti, 20-30 g.
• 10-15 ml 25-prosenttista NaOH:ta
• Asetoni, 35-40 ml
• 2 litran pullo, 500 ml:n pullo, 250 ml:n pullo.
• Refluksilauhdutin
• Laitteisto liuottimen tislausta varten vesihauteella.
• Tyhjiösuodatuslaitteisto
• Erotussuppilo
• Silikonirasva liitoksia varten
• Suodatinpaperi
• Suppilot
• Juomalasit
• Lämmitin

Tässä tutkimuksessa tehtiin 4 metamfetamiinihydrokloridin ja amfetamiinisulfaatin synteesisarja käyttäen puhdasta ja epäpuhdasta P2P:tä amalgaatiomenetelmällä. P2P:tä saatiin P2NP:n pelkistämällä boorihydridimenetelmällä.

Alumiiniamalgaamin valmistus oli sama kaikissa neljässä kokeessa, ja siihen kuului elohopea(II)kloridin lisääminen veteen upotettuun alumiinifolioon. Kun kiilto oli hävinnyt foliosta ja vety oli kehittynyt voimakkaasti (noin 10-15 minuutin kuluttua), liuos dekantoitiin ja amalgaami pestiin kahdella annoksella vettä.

Alumiini ennen amalgaamista. Kuva 1

Valmistettu alumiiniamalgaami. Kuva 2

Lähikuva asianmukaisesti amalgamoidusta alumiinista. Kuva 2.1

Alkureagenssit amfetamiinin ja metamfetamiinin valmistamiseksi:

Vesiliuoksinen ammoniakkiliuos, epäpuhdas P2P, vesiliuoksinen natriumkloridiliuos, etanoli amfetamiinin valmistamiseksi. Kuva 3

Ammoniakkiliuos, puhdas P2P, natriumkloridiliuos ja etanoli amfetamiinin valmistamiseksi. Kuva 4

Vesipitoinen ammoniakkiliuos, epäpuhdas P2P, vesipitoinen natriumkloridiliuos, etanoli metamfetamiinin saamiseksi. Kuva 5

Ammoniakkiliuos, puhdas P2P, natriumkloridiliuos, etanoli metamfetamiinin saamiseksi. Kuva 6

Jääkylmän veden valmistaminen etukäteen on tarpeen pullon jäähdyttämistä varten. Kaikki komponentit lisätään amalgaamiin, ja refluksilauhdutin kiinnitetään. On huomattava, että amfetamiinin tapauksessa, jossa on epäpuhdasta P2P:tä, kuumennus alkaa suhteellisen nopeasti, joten jäähdytystä tarvitaan välittömästi ja useammin (3-5 kertaa) koko reaktion ajan. Puhdistetulla P2P:llä amfetamiinin ja metamfetamiinin saamiseksi reaktio etenee tasaisemmin, ja pulloa on jäähdytettävä vain 1-2 kertaa koko prosessin aikana. Koko prosessi kestää amfetamiinin osalta 30-40 minuuttia ja metamfetamiinin osalta 2,5-3 tuntia.

Reaktio alkaa kaikkien komponenttien lataamisen jälkeen. Kuva 7

Reaktion eteneminen. Kuva 8

Reaktion loppu. Tämän jälkeen reaktioseokseen lisätään natriumhydroksidiliuosta alumiinijäämien liuottamiseksi. Kuva 9

Reaktioseosta pidetään huoneenlämmössä 30-40 minuuttia, minkä jälkeen sen annetaan laskeutua sedimentin tiivistymistä varten. Kuva 10

Liuos dekantoidaan ja suodatetaan, ja sakka pestään lisäksi etanolilla muodostuneiden amiinien uuttamiseksi.

Puhdistamattomasta P2P:stä saadun amfetamiinin liuos. Kuva 11

Puhtaasta P2P:stä saatu amfetamiiniliuos. Kuva 12

Epäpuhtaasta P2P:stä saatu amfetamiiniliuos. Kuva 13

Puhtaasta P2P:stä saatu metamfetamiiniliuos. Kuva 14

Saatuun liuokseen lisätään annoksia dikloorimetaania ja seosta ravistetaan voimakkaasti amiinien täydellisen uuttamisen varmistamiseksi. Faasierotuksen jälkeen dikloorimetaani erotetaan erotussuppilossa ja kuivataan vedettömällä natriumsulfaatilla.

Kuivattu amfetamiiniliuos dikloorimetaanissa, saatu epäpuhtaasta P2P:stä. Kuva 15

Puhtaasta P2P:stä saatu amfetamiinin kuivattu liuos dikloorimetaanissa. Kuva 16

Kuivattu amfetamiiniliuos dikloorimetaaniin, saatu epäpuhtaasta P2P:stä. Kuva 17

Puhtaasta P2P:stä saatu metamfetamiinin kuivattu liuos dikloorimetaaniin. Kuva 18

DCM-liuokset haihdutetaan kokonaan 90 °C:n lämpötilaan, jolloin muodostuu öljyä, jonka haju eroaa selvästi ammoniakista ja metyyliamiinista. Myös tyhjiötislausta voidaan käyttää. Saatuihin vapaisiin emäksiin lisätään asetonia.

Amfetamiini vapaana emäksenä, saatu epäpuhtaasta P2P:stä. Kuva 19

Puhtaasta P2P:stä saatu amfetamiini vapaana emäsmuotona. Kuva 20

Metamfetamiini vapaana emäsmuotona, saatu epäpuhtaasta P2P:stä. Kuva 21

Metamfetamiini vapaana emäsmuotona, saatu puhtaasta P2P:stä. Kuva 22

Amfetamiiniin lisätään pieni määrä asetonia ja väkevää rikkihappoa, kunnes pH on 5,5-6.

Metamfetamiiniin lisätään pieni määrä asetonia ja kaasumaista vetykloridia, kunnes se kyllästyy ja väri muuttuu voimakkaan vaaleanpunaiseksi.

Amfetamiinin happamoitunut rikkihappoliuos, joka saadaan epäpuhtaasta P2P:stä. Kuva 23

Puhtaasta P2P:stä saatu amfetamiinin happamoitunut rikkihappoliuos. Kuva 24

Tyydytetty suolahappoliuos metamfetamiinille, saatu epäpuhtaasta P2P:stä. Kuva 25

Puhtaasta P2P:stä saatu metamfetamiinin kyllästetty suolahappoliuos. Kuva 26

Saadut liuokset haihdutetaan kiteytymiseen.

Puhdistamattomasta P2P:stä saadun amfetamiinisulfaatin kiteytyminen. Kuva 27

Puhtaasta P2P:stä saadun amfetamiinisulfaatin kiteytyminen. Kuva 28

Epäpuhtaasta P2P:stä saadun amfetamiinihydrokloridin kiteytyminen. Kuva 29

Puhtaasta P2P:stä saadun metamfetamiinihydrokloridin kiteytyminen. Kuva 30

Kiteytynyt amfetamiinisulfaattimassa pestään ainoastaan kylmällä asetonilla. Metamfetamiinihydrokloridi pestään perusteellisesti ensin pienellä annoksella dietyylieetteriä ja sitten tilavuudella kylmää asetonia, kunnes se on väriltään lumivalkoinen. Saadut suolat kuivataan suoraan tyhjiösuodattimella tai lämpimän ilmavirran alla.

Epäpuhtaasta P2P:stä saadun amfetamiinisulfaatin ulkonäkö. Kuva 31

Puhtaasta P2P:stä saadun amfetamiinisulfaatin ulkonäkö. Kuva 32

Epäpuhtaasta P2P:stä saadun amfetamiinihydrokloridin ulkonäkö. Kuva 33

Puhtaasta P2P:stä saadun metamfetamiinihydrokloridin ulkonäkö. Kuva 34

Amfetamiinisulfaatin saanto

Puhtaasta P2P:stä saatiin 5,65 g amfetamiinisulfaattia, mikä vastaa 41,1 prosentin saantoa.

Epäpuhtaasta P2P:stä saatiin 2,29 g amfetamiinisulfaattia, mikä vastaa 16,68 prosentin saantoa.

Metamfetamiinihydrokloridin saanto

Puhtaasta P2P:stä saatiin 9,6 g metamfetamiinihydrokloridia, mikä vastaa 69 %:n saantoa.

Epäpuhtaasta P2P:stä saatiin 5,05 g metamfetamiinihydrokloridia, mikä vastaa 36,5 %:n saantoa.

Päätelmät

1. Saatujen tietojen analysoinnin perusteella voidaan päätellä, että amfetamiinisulfaatin synteesi P2P:stä amalgamoimalla ei ole suositeltavaa, koska ammoniakki haihtuu reaktiotilavuudesta eksotermisten vaikutusten vaikutuksesta.
2. Amiinisuolojen saannon pieneneminen 2-2,5-kertaiseksi johtuu epäpuhtaassa P2P:ssä esiintyvistä epäpuhtauksista, jotka voimistavat eksotermisiä vaikutuksia ja nostavat näin ollen lämpötilaa, joskus paikallisesti (paikallinen ylikuumeneminen). Tämä johtaa todennäköisesti halutun tuotteen termiseen hajoamiseen sekä lähtömetyyliamiinin ja ammoniakin haihtumiseen. Ammoniakki, joka on ilmaa kevyempi, haihtuu reaktiotilavuudesta paljon helpommin kuin metyyliamiini, joka on ilmaa raskaampaa ja jää reaktiotilavuuteen "tyynyksi".
3. Puhtaan P2P:n käyttö mahdollistaa amiinien kohtuullisen saannon ja eksotermisen prosessin tasaisemman etenemisen verrattuna epäpuhtaan P2P:n käyttöön.
4. Kaiken kaikkiaan on suositeltavampaa ja kustannustehokkaampaa käyttää P2P:tä, joka on puhdistettu etukäteen, erityisesti metamfetamiinin synteesissä. Metamfetamiinihydrokloridi on paljon vakaampi varastoinnin aikana kuin amfetamiinisulfaatti.

 

[the money]

Olet todella hämmästyttävä, yllätät meidät aina kokemuksillasi.

 

[lalosalamanca84]

Voitko ise tämä menetelmä f
uskotko, että tätä menetelmää voidaan käyttää 100x enemmän amfetamiinin tuotantoon? että puhtaalla p2p:llä saamme noin 600 ml puhdasta amf. vapaata emästä ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kyllä, ainakin muistaakseni luin, että sitä käytetään Meksikossa laajamittaisesti, siitä on kirjallisuutta, jossa tämä mainitaan.

 

[the money]

Kyllä

 

[Mr.Blanks00]

hei herra haamukemisti, voisitko tehdä kiteytyksen ja kuinka suuri on kristallineulan koko, ja voisitko testata sitä polttamalla sitä niin, että näet jääkö siitä jälki lasilevylle vai ei.

 

[G.Patton]

Siellä on video, miten saada d-meth-kiteitä, katso siellä

 

[hy16a]

Missä se on?

 

[OrgUnikum]

Unohdit metyyliamiinin ensimmäisestä reaktiopiirroksesta, hyvin nyrkkikuva

Mitä eroa on "puhtaalla" ja "epäpuhtaalla" P2P:llä? Kuvissa se näyttää aika lailla samalta eikä ollenkaan siltä, miltä P2P:n pitäisi näyttää. Mikä olisi kirkas, hyvin taittuva ohut öljy, joka on kirkas tai siinä on hyvin lievä keltainen sävy. Hänen molemmat ovat tummanruskeita.

Ja anteeksi, kukaan ei saa yli 40% amfetamiinia Al/Hg:stä ammoniakin kanssa, kerroin syyn tähän jo toisaalla, kyse on amfetamiinin sijasta di-alkyyli-amfetamiinin muodostumisongelmasta. Syy: Amfetamiini on primäärisenä amiinina paljon vahvempi nukleofiili kuin ammoniakki. Ainakin 20 kertaa vahvempi. Siksi jäljelle jäävä P2P on paljon todennäköisemmin reaktiossa amfetamiinin kanssa kuin ammoniakin kanssa, jolloin lopputuloksena on lähinnä di-alkyyli-amfetamiini, joka on kaksi P2P-molekyyliä, jotka ovat muodostaneet yhden ison molekyylin, jossa on yksi aminoryhmä. Tämän vuoksi kaikki yritykset aminatoida P2P:tä ammoniakilla antavat amfetamiinia surkeasti tai nollaan. Toimivat reaktiot ovat sellaisia, joissa Leuckartissa muodostuu formyyliamfetamiinin kaltaisia välituotteita, jotka estävät P2P:n hyökkäämisen juuri muodostuneeseen amiiniin.

Tässä on ote oheisesta artikkelista, joka osoittaa, mitä saadaan, hassua on, että kirjoittajat eivät ymmärtäneet, mikä todellinen ongelma on, ja syyttivät siitä ontuvasti liukoisuutta. Osoittaa hienosti, kuinka harvassa todella hyvät kemistit ovat.

 

[GhostChemist]

Hei! Kiitos, kaavio 1 on korjattu.
Nukleofiiliset ominaisuudet ovat myös tärkeä parametri, mutta ammoniakki on hyvin haihtuva reagenssi, joka on ilmaa kevyempi. Siksi amalgaamikeskusten paikallisen kuumennuksen aikana ammoniakkia haihtuu.

 

[OrgUnikum]

Bonuksena sain Kangaroo Countryn rikosteknisen artikkelin, jossa he tekevät Leuckartin eri variaatioilla puhtaalla ja epäpuhtaalla (30 %) P2P:llä, ja he saivat mielenkiintoisia tuloksia, kuten artikkelin taulukoista I ja II voidaan nähdä.

 

[GhostChemist]

Se on mielenkiintoinen tutkimus, mutta edes taulukoissa kokeet eivät olleet identtisiä. Esimerkiksi kokeessa, jossa Ammoniumkarbonaatti 5 eq + muurahaishappo 5 eq, reaktioaika on 8 h, kun taas toisessa kokeessa se on 14 h.

 

[OrgUnikum]

He laittavat esille parhaat tulokset, jotka he ovat saavuttaneet tietyillä reagensseilla, tai näin se tehdään tieteellisessä kirjallisuudessa, jotta vältetään artikkelien täydellinen sotkeminen, joka hyödytöntä tietoa.
Lisäksi kyseessä on tieteellinen artikkeli Australiasta ja mikä vielä pahempaa, se on oikeuslääketieteellinen artikkeli, ensimmäinen kertoo, että on ehkä 50 prosentin todennäköisyys, että se on oikein, ja toinen kertoo, että on 100 prosentin todennäköisyys, että on tapahtunut vääristelyä. Tarkoitan, että se on vihollinen, eikö niin?
Silti on vielä paljon aitoa tietoa, josta voi oppia jotain.
Älkääkä unohtako, että kyse on formyyliamfetamiinista, josta he puhuvat, ja he ilmoittavat, että saanto on enintään 37 % 2 tunnin happohydrolyysissä HCl:llä, ja tuotteen puhtausaste on 82 %, mikä on parhaimmillaankin surkeaa...

 

[41Dxflatline]

Entäpä lisäyssuppilon käyttäminen ammoniakin lisäämisen jatkamiseksi reaktioon?

 

[GhostChemist]

Pelkkä ammoniakin lisääminen ei riitä, koska prosessi on nopea. On mahdollista, että ylipaineella tuotteen saanto voi kasvaa.