Pyörivä haihdutin

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Pyörivä haihdutin.

Pyöröhaihdutin (rotovap) on laite, jota käytetään kemian laboratorioissa liuottimien tehokkaaseen ja hellävaraiseen poistamiseen näytteistä haihduttamalla sekä nesteiden erottamiseen. Kun kemian tutkimuskirjallisuudessa viitataan tähän tekniikkaan ja laitteistoon, sen käytön kuvauksessa voi esiintyä ilmaisu "rotaatiohaihdutin", joskin käyttö ilmaistaan usein pikemminkin muulla kielenkäytöllä (esim. "näyte haihdutettiin alennetussa paineessa").
Yf0QyrnGhZ
X7AuI5KpJn

Pyöröhaihduttimen sovellukset.

Pyörivää tyhjiöhaihdutinta olisi käytettävä liuottimen haihduttamiseen reaktioseoksesta sekä liuottimen tislaamiseen ennen synteesiä.
Esimerkiksi amfetamiinisynteesissä liuottimet olisi tislattava. Asetonin puhdistamiseksi epäpuhtauksista (muista liuottimista) ensimmäinen tislattu liuotinfraktio ja viimeinen tislattu liuotinfraktio poistetaan tislauksen aikana. Haihdutetaan vapaata amfetamiiniperustaa sisältävä isopropyylialkoholi. Muiden fenyylietyyliamiinien, kuten 2C-B:n, DOM:n, MDA:n, MESCALINE:n ja TMA:n synteesiä varten, kun tislaus, sublimointi ja liuottimen poistaminen reaktioseoksesta välituotteen saamiseksi on tarpeen. MDMA-synteesi edellyttää myös liuottimen poistamista vapaan perusöljyn tuottamiseksi. Muiden aineiden synteesi ei ole ilman haihdutusvaiheita. Esimerkiksi DMT:n valmistaminen edellyttää myös liuottimen poistamista tyhjiössä, jotta reaktiomassasta saadaan öljyinen vapaa emäs.

Kiteytystekniikka pyöröhaihduttimella (tuottaa aina hienojakoisen fraktion).
Mefedroni liuotetaan liuottimeen suhteessa 1 g / 1 ml. Liuos asetetaan pyöröhaihduttimen kolviin ja tislaus aloitetaan. Mitä syvempi tyhjiö on, sitä alhaisempi on liuoksen kiehumispiste. Näin saadaan nopeasti suuria määriä hienoja kiteitä.

Dikloorimetaaniliuoksen puhdistaminen.
Liuotetaan mefedronia suhteessa 1 g 1 ml:aan vettä (+30 ºC), lisätään 0,5 tilavuutta dikloorimetaania ja sekoitetaan liuosta hyvin muutaman minuutin ajan. Annetaan seistä ja tarkkaillaan erottumista kahteen fraktioon: ylempi vesikerros - mefedroniliuos, alempi kerros - dikloorimetaani epäpuhtauksineen. Erotamme ylemmän kerroksen, hävitämme alemman. Mefedronin vesiliuos voidaan haihduttaa jauheeksi pyöröhaihduttimessa tyhjiössä tai sitä voidaan käyttää kiteiden kasvattamiseen. Mefedroniliuoksen pesu voidaan tehdä useita kertoja, kunnes liuos muuttuu värittömäksi.

Vaihe #1 3-(1-naftoyyli)indoli JWH-018:n saamiseksi vaatii tyhjiöhaihduttimen käyttöä. Orgaaninen faasi kuivattiin Na2SO4:n päällä ja konsentroitiin alennetussa paineessa, jolloin 3-(1-naftoyyli)indoli saatiin kiteisenä kiinteänä aineena.

Toimintaperiaate.

Tyhjiöhaihduttimien toiminta perustuu siihen, että paineen alentaminen nesteen yläpuolella alentaa siinä olevien nesteiden kiehumispisteitä. Yleensä kiertohaihdutussovelluksissa kiinnostavat komponenttinesteet ovat tutkimusliuottimia, jotka halutaan poistaa näytteestä uuton jälkeen, esimerkiksi luonnontuotteen eristämisen tai orgaanisen synteesin vaiheen jälkeen. Nestemäiset liuottimet voidaan poistaa ilman liiallista kuumentamista usein monimutkaisista ja herkistä liuotin-liuosyhdistelmistä.

Pyöröhaihdutusta käytetään useimmiten ja kätevimmin "matalalla kiehuvien" liuottimien, kuten n-heksaanin tai etyyliasetaatin, erottamiseen yhdisteistä, jotka ovat kiinteitä huoneenlämmössä ja -paineessa. Huolellinen soveltaminen mahdollistaa kuitenkin myös liuottimen poistamisen nestemäistä yhdistettä sisältävästä näytteestä, jos rinnakkaishaihtuminen on vähäistä (atseotrooppinen käyttäytyminen) ja kiehumispisteiden välinen ero on riittävä valitussa lämpötilassa ja alennetussa paineessa.

Myös liuottimia, joiden kiehumispisteet ovat korkeammat, kuten vesi (100 °C vakioilmanpaineessa, 760 torr tai 1 bar), dimetyyliformamidi (DMF, 153 °C samassa paineessa) tai dimetyylisulfoksidi (DMSO, 189 °C samassa paineessa), voidaan haihduttaa, jos laitteen tyhjiöjärjestelmä kykenee riittävän alhaiseen paineeseen. (Esimerkiksi sekä DMF että DMSO kiehuvat alle 50 °C:n lämpötilassa, jos tyhjiö alennetaan 760 torrista 5 torriin [1 baarista 6,6 mbariin].) Näissä tapauksissa käytetään kuitenkin usein uudempia kehitystapoja (esim. haihduttaminen sentrifugoimalla tai vorteksoimalla suurella nopeudella). Kiertohaihdutus korkeakiehuville vetysidoksia muodostaville liuottimille, kuten vedelle, on usein viimeinen vaihtoehto, koska käytettävissä on muita haihdutusmenetelmiä tai kylmäkuivaus (lysifiilisointi). Tämä johtuu osittain siitä, että tällaisissa liuottimissa taipumus "kolhiintua" korostuu
.

Pyöröhaihduttimen pääkomponentit ovat.
  1. Moottoriyksikkö, joka pyörittää käyttäjän näytettä sisältävää haihdutuskolvia tai injektiopulloa.
  2. Höyrykanava, joka toimii näytteen pyörimisakselina ja tyhjiötiiviinä kanavana näytteestä poistettavalle höyrylle.
  3. Tyhjiöjärjestelmä, joka alentaa huomattavasti haihdutinjärjestelmän sisäistä painetta.
  4. Lämmitetty nestekylpy (yleensä vesi ja öljy) näytteen lämmittämiseksi.
  5. Lauhdutin, jossa on joko jäähdytysainetta läpäisevä kierukka tai "kylmä sormi", johon jäähdytysaineita, kuten kuivajäätä ja asetonia, laitetaan. Sitä käytetään paikallisen kylmän pinnan luomiseen; se on eräänlainen kylmäansan tyyppi.
    RODtYLc6Hq
  6. Lauhduttimen pohjassa oleva kondensaatin keräyspullo, joka ottaa tislausliuottimen talteen sen jälkeen, kun se on uudelleen tiivistynyt.
  7. Mekaaninen tai moottoroitu mekanismi, jolla haihdutuskolvi nostetaan nopeasti lämpöhauteesta.
Suurimmassa osassa tapauksia vesihaute riittää laboratoriotarkoituksiin, mutta korkeakattoisien nesteiden haihduttamiseen käytetään öljyhaute. Erityiset öljyseokset toimivat lämmönkantajana. Laitteita käytetään toimimaan laajalla lämpötila-alueella - +5-360 °C:n lämpötiloissa. Paras lämmönkantaja öljykylpyihin on väritön silikoniöljy (orgaanisten piiyhdisteiden seos), joka kestää pitkään kuumennusta jopa 300-360 °C:een ilman, että väri ja viskositeetti muuttuvat havaittavasti. Joskus pitkittyneen kuumennuksen aikana suurimmassa sallitussa lämpötilassa öljykylvyssä oleva öljy syttyy liekkeihin. Palon sammuttamiseksi kylpyamme peitetään asbestikankaalla. Palavan öljyn sammuttamiseen ei voida käyttää vettä eikä hiekkaa.
2YWTG3iIaD
Pyöröhaihdutin koostuu lasiputkesta, jossa on rako ja johon on liitetty pyöreäpohjainen pullo A, jota lämmitetään vesihauteella B. Moottori C pyörittää pulloa, ja liuotinhöyry kulkeutuu takaisinvirtauskondensaattoriin F, jossa se jäähtyy ja tiivistyy ja virtaa kondensaatin keräävään pulloon G. Pyöröhaihduttimen osia voidaan kiinnittää lisäksi kolmijalalla D ja jalalla E. Pyöröhaihduttimen osat voidaan kiinnittää. Tyhjiön nopeaa vapauttamista varten järjestelmässä on venttiili H, jota käytetään usein myös inertin kaasun (argon tai typpi) syöttämiseen järjestelmään.

Pyöröhaihduttimen toiminta perustuu liuottimen kiehumispisteen alentamiseen luomalla järjestelmään alennettu paine vesisuihkun tai tyhjiöpumpun avulla. Tämän lähestymistavan ansiosta liuotin voidaan poistaa liuoksesta alhaisemmassa lämpötilassa, jolloin vältetään sivureaktiot, joita voi tapahtua, kun seosta kuumennetaan
.

Mitätekee jäähdytin Rotovapille?

Yksinkertaisimmillaan rotovapit vaativat jäähdytystä, ja ihanteellisimmillaan jäähdytyksen tarjoaa kiertävä jäähdytin. Jäähdytintä käytetään varmistamaan, että rotovapissa on riittävästi jäähdytystä tarkassa lämpötilassa. Jotta liuotin höyrystyisi kunnolla rotaatiohaihduttimessa, jäähdytystä on lisättävä, koska haihdutuksen aikana höyrystyvä liuotin on lämmintä. Tyypillisesti jäähdytin pumppaa prosessiin viileää nestettä (tyypillisesti vettä tai veden ja glykolin seosta) lämmön poistamiseksi, ja lämmin neste palaa takaisin jäähdyttimeen. Jäähdytin liitetään takaisinvirtauslauhduttimeen. Tätä yksikköä olisi käytettävä juoksevan veden sijasta jäähdyttämään takaisinvirtauslauhdutinta.
NWmcaKDPEl

Lisävarusteena olevat tyhjiöpumput.

Useimmille haihtuville liuottimille vesisuihkupumppu kuten alla olevassa kuvassa. Tuotetun tyhjiön voimakkuus riippuu nestesuihkun nopeudesta ja muodosta sekä supistus- ja sekoitusosien muodosta, mutta jos työstönesteenä käytetään nestettä, tuotetun tyhjiön voimakkuutta rajoittaa nesteen höyrynpaine (vedellä 3,2 kPa tai 0,46 psi tai 32 mbar 25 °C:ssa tai 77 °F:ssa). Jos käytetään kaasua, tätä rajoitusta ei kuitenkaan ole. Jos työstönesteen lähdettä ei oteta huomioon, tyhjiöpuhaltimet voivat olla huomattavasti kompaktimpia kuin saman kapasiteetin omaavilla tyhjiöpumpuilla. Kustannukset ovat noin 25-30 dollaria.
NsdBEWwfxr
GeFclzQoTm
Voit myös käyttää tyhjiökalvopumppua, joka ei ota vesivirtaa ja on helppokäyttöinen. Tämäntyyppinen pumppu voi tuottaa jopa 1,5 mbar tyhjiön. Suurin haittapuoli on 50-60 dB:n melu ja säännöllisen huollon tarve (öljyn ja kalvojen vaihto). Lisäksi kalvopumput maksavat ~450-500 $ ja vievät ~200-250 W.
Dp2KT5ExZo

Yleiset säännöt kiertohaihduttimen käytöstä.

1. Laitteen liuottimen keräyspullo on tyhjennettävä aina ennen käyttöä, jotta vältytään yhteensopimattomien kemikaalien vahingossa tapahtuvalta sekoittumiselta.

2. Laitteen liuottimen keräyspullo on tyhjennettävä aina ennen käyttöä. Liuosta sisältävä pullo asetetaan pyöröhaihduttimeen. Kuoppalukon käyttö estää liuoksen tahattoman roiskumisen lauhduttimeen (ja saastumisen). On erittäin suositeltavaa aloittaa puhtaalla kuoppalammikolla, jos jotain sittenkin kolahtaa yli!
Näinkokeen suorittaja voi ottaa liuoksen tai kiinteän aineen talteen.
V3MQl6W2dm
SHWx5p0ARN
3. Metalli- tai Keck-klipsiä käytetään pullon ja bump trapin kiinnittämiseen. Alla oleva vihreä kiinnike sopii 24/40-hiomalasiliitoksiin. Samankaltaiset siniset klipsit sopivat 19/22 liitoksiin ja keltaiset 14/20 liitoksiin, joita todennäköisesti käytetään laboratoriossa.

4. Kokeile, mitä lippoja käytetään. Moottorissa olevaa säätöpyörää käytetään pullon pyörimisnopeuden säätämiseen. Tyypillisessä rotavapissa käytetään säädettävänopeuksista kipinätöntä induktiomoottoria, joka pyörii nopeudella 0-220 rpm ja tuottaa suuren vakiomomentin. Hyvä asetus tässä on 7-8.

5. Aspiraattorin alipaine kytketään päälle. Useimmissa malleissa alipaineen päälle/pois-säätöä hallitaan kääntämällä lauhduttimen yläosassa olevaa sulkuhanaa (yllä olevassa kuvassa vasemmalla). Tätä sulkuhanaa käytetään myöhemmin myös asetelman tuulettamiseen liuottimen poistamisen jälkeen (ks. kaavion kohta H ).

6. Kytkeminen. Pullo A lasketaan vesihauteeseen tai vesihaute nostetaan, jotta pullo upotetaan lämpimään veteen. Useimmissa malleissa kätevä kahva (jossa on korkeuden lukitusmekanismi) siirtää koko lauhdutin/moottori/pullokokoonpanoa ylös ja alas. Usein myös lauhdutinkokoonpanon kallistusta voidaan säätää. Vesihauteen lämpötila ei saa ylittää liuottimen kiehumispistettä!!! Pienille määrille tavanomaisia liuottimia ei tarvita vesihauteen lämmitintä.

7. HUOM! Liuottimen pitäisi alkaa kerääntyä lauhduttimeen F ja tippua vastaanottopulloon G. Jotkin liuottimet (kuten dietyylieetteri tai dikloorimetaani) ovat niin haihtuvia, että ne haihtuvat myös vastaanottopullosta ja valuvat viemäriin. VALINNAINEN: Tämän estämiseksi voidaan käyttää jäähdytyskylpyä vastaanottimessa tai (joissakin malleissa) kuivajäälauhdutinta. Lisäksi tyhjiölähteen ja lauhdutinyksikön väliin voidaan sijoittaa lisäloukku (jossa on kuivajäätä tai nestemäistä typpeä). Tämä on erityisen tärkeää, kun tyhjiölähteenä käytetään kalvopumppua. Matalakiehuville liuottimille, kuten dietyylieetterille, on kuivajääjäähdyttimellä varustettu pyöröhaihdutin
.
O3LJmiHv50
OCASyva72O
8. Kun kaikki liuotin on haihtunut (tai mitä tässä vaiheessa halutaan), tyhjiö vapautetaan hyvin hitaasti (räjähdyksen ja lasin tuhoutumisen estämiseksi). Pullo nostetaan pois vesihauteesta ja pyörittäminen lopetetaan.

9. Sulje pullo. Kuoppalukko on puhdistettava ja vastaanottopullo tyhjennetään haihdutuksen päätyttyä.

Vinkkejä ja niksejä.
Lämmityskylvyssä on käytettävä tislattua vettä, jotta voidaan minimoida lämpökylpyyn kertyvä kalkki, joka päällystää termistorin ja lämmityskierukat. Sitä on hyvin vaikea poistaa ja se heikentää kylvyn tehokkuutta. Lisäksi tavallinen vesijohtovesi edistää näyttävästi inhottavien leväkolonioiden kasvua erityisesti kesäkuukausina. Paras menettelytapa on säännöllinen vedenvaihto.

Jotta levälima voidaan poistaa kierukkavesilauhduttimen sisäpuolelta, lauhdutin on irrotettava rotavapista ja kierukkaa liotetaan laimeassa typpihappoliuoksessa muutaman tunnin ajan. Kun sisäosat on huuhdeltu huolellisesti, rotavap kootaan takaisin. Typpihapon kanssa työskenneltäessä on noudatettava kaikkia tavanomaisia varotoimenpiteitä!

Kolvia pitävää lasiliitosta ei tarvitse rasvata, mutta harvinaisissa tapauksissa se (tai kolvi) voi "jäätyä". Jotkin yritykset myyvät erityisiä liitosklipsejä, joilla jäätyneet liitokset voidaan vapauttaa yksinkertaisesti ruuvaamalla niitä yhteen suuntaan. Jos sinulla ei ole onneksi näitä, etkä pysty vapauttamaan liitosta, voit yrittää siirtää sitä varovasti puolelta toiselle.

Jos tyhjiön tuottamiseen käytetään mekaanista pumppua imulaitteen sijasta, on käytettävä toisiolukkoa sen estämiseksi, että liuotin tuhoaa kalvon tai imeytyy öljyyn.

Lisävarusteet.
On olemassa erilaisia suuttimia, kuten hämähäkkejä, joissa on useita pulloja. Ne sijoitetaan kuoppalukon jälkeen pyöröhaihduttimen kaulaan!

GbsOZQNeW0
3DhuAOn5Nb
ErkaJjvgeV
Turvallisuus.
Mahdollisia vaaroja ovat implikaatiot, jotka johtuvat sellaisten lasitavaroiden käytöstä, joissa on vikoja, kuten tähtihalkeamia. Räjähdyksiä voi aiheutua epävakaiden epäpuhtauksien keskittymisestä haihdutuksen aikana, esimerkiksi peroksideja sisältävän eteerisen liuoksen rotaavoinnissa. Näin voi tapahtua myös vietäessä tiettyjä epävakaita yhdisteitä, kuten orgaanisia atsideja ja asetylideja, nitroja sisältäviä yhdisteitä, molekyylejä, joilla on kantaenergiaa, jne. kuiviin.

Pyöröhaihdutuslaitteiston käyttäjien on noudatettava varotoimia välttääkseen kosketusta pyöriviin osiin, erityisesti irtovaatteiden, hiusten tai kaulaketjujen takertumista. Näissä olosuhteissa pyörivien osien käämitys voi vetää käyttäjiä laitteeseen, mikä voi johtaa lasiesineiden rikkoutumiseen, palovammoihin ja kemikaalialtistumiseen. Erityistä varovaisuutta on noudatettava myös silloin, kun käytetään ilmareaktiivisia materiaaleja, erityisesti kun laite on tyhjiössä. Vuoto voi vetää ilmaa laitteeseen, jolloin voi tapahtua voimakas reaktio.

Toimittajat.

On olemassa monia yrityksiä, jotka valmistavat ja myyvät näitä laitteita. Valintasi riippuu budjetistasi. Minulla on laaja kokemus erilaisten laitteiden käytöstä, ja haluan sanoa, että niillä ei ole suuria eroja.
Luettelo suosituimmista toimittajista.
Edellä mainituilta toimittajilta löytyy hinnasto pienen (50 ml-3l) ja suuren (enintään 30 l) täyttömäärän pyöröhaihduttimista. Kaikki hinnat ovat voimassa 11.2021 alkaen.
HiCf3ARnKg
 
Last edited:

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
161
Reaction score
156
Points
43
Onko Chiller on välttämätön rotovap lääkkeiden valmistuksessa?
Mitä neuvoja annat siitä?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Jäähdytin ei ole tarpeen, jos on hyvä paine kylmää vettä. Jos liuotin haihtuu alhaisessa kiehumislämpötilassa, on tarpeen laskea jäähdytysveden lämpötilaa, jotta vältetään liuottimen haihtuminen ilmakehään. Voit käyttää jäähdytintä, mutta tämä laite on valinnainen.
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
En malta odottaa, että pääsen kokeilemaan sitä. Rotovap+jäähdytyssuojalaite+tyhjiöpumppu. laitteessa. koska se on ensimmäinen synteesini enkä ole kemisti, toivon, että se helpottaa amfetamiinin valmistusta. ja tietenkin haluan parasta mahdollista laatua.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Onko tällainen laite tehokas perustislausta varten? Jos metamfetamiini-, mdma-, amfetamiini- jne. emäkset laitetaan pääkolviin ja tyhjiölähde on riittävän voimakas, tislaako se tuotteen nopeasti ja puhtaasti?
Muistaakseni kaikkien näiden emästen kiehumispisteet ovat noin 200-220C.
Millainen tyhjiöpaine ja -kapasiteetti on saavutettava, jotta se saadaan laskettua 80-100C:een, ja kuinka nopea prosessi on?
Tai v/v, mikä on kiehumispiste ja mikä on odotettavissa oleva kiehumispiste 1 tunnissa, jos käytetään keskikapasiteetin pumppua 10-15L 0,07-0,08 (vähämeluinen pumppu huomioon ottaen)?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Tyhjiötislausta ei kannata suorittaa rotovapilla. Lisäksi amfetamiinia ja metamfetamiinia tulisi tislata höyrytislaamalla.
Riippuu aineesta, käytä laskinta tätä varten https://www.sigmaaldrich.com/FI/en/...essure-temperature-nomograph-interactive-tool.
Miten voin vastata sinulle? Oletko tosissasi? Tähän vaikuttavat monet tekijät: tyhjiöpaine, aineen bp, laitteen tilavuus, lämpötilan ylläpidon vakaus. Jos joku tietäisi ne kaikki, hän ei vastaa sinulle, koska se ei ole laskettu arvo. Sinun täytyy kokeilla itse.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Kyllä, kiitos. Unohdin, että se on helppo laskea Clausius Clapeyronin yhtälöllä.

Toinen kysymys oli niille, jotka ovat jo yrittäneet tehdä tämän. Jotkut taisivat jo yrittää.

Joka tapauksessa, kiitos, että muistutit minua perusasioista.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Tyhjiötislaus on mahdollista suorittaa rotovapilla, mutta ei näille aineille. Tervetuloa!
 
Top