Amphetamine 1-fenyyli-2-nitropropeenin (P2NP) synteesi bentsaldehydistä ja nitroetaanista. Henryn reaktio.

[ireshop]

Reaktiokaavio: Laboratoriolaitteet ja -materiaalit:

• 10 litran pullo.
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämiseksi (valinnainen).
• Refluksilauhdutin.
• Suppilo.
• Tyhjiöpumppu.
• Laboratoriovaaka (0,1-500 g) - valinnainen.
• 1000 ml:n ja 100 ml:n mittalieriöt.
• Vesihaute.
• Lasisauva ja lastat.
• Suodatinpaperi.
• Laboratoriolämpömittari.
• Buchnerin pullo ja suppilo.
• 5-10 litran ämpäri.
• Pakastin.

Reagenssit:

• Bentsaldehydi 1000 ml.
• Nitroetaani 1000 ml.
• Jääetikkahappo 250 ml.
• n-butyyliamiini 50 ml.
• Isopropyylialkoholi (IPA) ~1000 ml.

Keskisuuri mittakaava:

1. 1000 ml bentsaldehydiä, 1000 ml nitroetaania, 250 ml jääetikkaa ja 50 ml n-butyyliamiinia pannaan 10 litran kolviin.
2. Pulloon asennetaan takaisinvirtauslauhdutin.
3. Sekoitin ja lämmitin kytketään päälle. Reaktioseos kuumennetaan 60 °C:een.
4. Reaktiota jatketaan 2-3 tuntia sekoittaen jatkuvasti 60 °S:n lämpötilassa.
5. Reaktioseos kaadetaan tyhjään 5-10 litran ämpäriin.
6. Kaadetaan 800 ml IPA:ta ämpäriin ja sekoitetaan.
7. Ämpäri, jossa seos on, asetetaan pakastimeen 12 tunniksi, jolloin 1-fenyyli-2-nitropropeeni (P2NP) kiteytyy.
8. P2NP-tuote suodatetaan Buchnerin suppilon läpi (imusuodatusmenetelmä), pestään pienellä määrällä kylmää IPA:ta ja kuivataan ilmassa (tai tyhjiökammiossa, valinnainen).

Laitteet ja lasitavarat:

• 500 ml:n dekantterilasi;
• suppilo;
• Tyhjiölähde;
• laboratoriovaaka (sopii 0,1-500 g:n vaakoihin) - valinnainen;
• 50 ml:n ja 100 ml:n mittalasit;
• Lasisauva ja lastat;
• Suodatinpaperi;
• Buchnerin pullo ja suppilo;
• Pakastin;
• 750 W:n mikroaaltouuni;

Reagenssit:

• Bentsaldehydi 100 ml;
• Nitroetaani 100 ml;
• Jääetikkahappo 25 ml;
• n-butyyliamiini 20 ml;
• Isopropyylialkoholi (IPA) ~150 ml;

Pieni mittakaava (mikroaaltouuni):

1. Bentsaldehydi 100 ml, nitroetaani 100 ml, jääetikkahappo 25 ml ja n-butyyliamiini 20 ml sijoitetaan 500 ml:n dekantterilasiin.
2. Juomalasiin asetetaan kumihanska.
3. Lasi asetetaan mikroaaltouuniin.
4. Mikroaaltouunin tehoksi asetetaan 750 W. Kytketään päälle ja kuumennetaan seos kiehumispisteeseen. Sen jälkeen se jäähtyy huoneenlämpöön.
5. Toistetaan vaihe 4 useita kertoja. Yhteensä vähintään 6 kertaa.
6. Sitten lisätään 100 ml IPA:ta, reaktioseosta sekoitetaan ja se laitetaan pakastimeen 12 tunniksi. 1-fenyyli-2-nitropropeeni (P2NP) kiteytyy.
7. P2NP-tuote suodatetaan Buchnerin suppilon läpi (imusuodatusmenetelmä), pestään pienellä määrällä kylmää IPA:ta ja kuivataan ilmassa (tai tyhjiökammiossa, valinnainen).

1-fenyyli-2-nitropropeenin (P2NP) uudelleenkiteyttäminen 1-fenyyli-2-nitropropeeni (P2NP) voidaan uudelleenkiteyttää heksaanista, metanolista, etanolista tai isopropyylialkoholista (IPA).