Amphetamine Alfa-PVP:n synteesi (asteikko 1-10 kg). Koko opetusohjelma

[ireshop]

Johdanto

Tässä aiheessa esitellään alfa-PVP-synteesimenetelmä keskisuuressa mittakaavassa 1-10 kg. On olemassa yksityiskohtaisia video-opastuksia, joiden avulla kuka tahansa voi valmistaa tätä ainetta. Täältä löydät myös luettelon tarvittavista laitteista ja reagensseista.

Laboratoriolaitteet ja materiaalit:

• Pyöreäpohjainen pullo.
• Jalusta ja kiinnityspidike.
• Refluksilauhdutin.
• Tippusuppilo.
• pH-indikaattoripaperit.
• Juomalasit.
• Tyhjiölähde.
• Laboratoriovaaka (1-2000 g on sopiva).
• 100, 500 ja 1000 ml:n mittalieriöt.
• Magneettisekoitin ja lämmityslevy.
• Lasisauva ja lastat;
• 1 litran erotussuppilo.
• Laboratorioluokan lämpömittari.
• Büchner-pullo ja suppilo.
• Tyhjiölähde.
• Suodatinpaperi.
• Kiertohaihdutin.
• Tavallinen suppilo.

Reagenssit:

• Valerofenoni (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Bromivetyhappo (HBr) 1 kg 48 %.
• Vetyperoksidi (H2O2) 300 g 35 %.
• Pyrrolidiini 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Etyyliasetaatti 4 L.
• Natriumkarbonaatti (Na2CO3) 20 % vesiliuos.
• Dietyylieetteri (Et2O) 50 ml.
• EtOH (etyylialkoholi) 50 ml.
• Dibentsoyyli-D-viinihappo 12,7 g, 35,5 mmol.
• Dikloorimetaani (CH2Cl2) 830 ml.
• Heksaani 1100 ml.
• Tiivistetty suolahappo 35 % (HCl).

Vaihe 1. Halogenointi.

1. Punnitaan 1 kg valerofenonia (CAS 1009-14-9) ja kaadetaan reaktoriin.
2. Lisätään 1000 g 48-prosenttista bromivetyhappoa (HBr).
3. Reaktioseosta sekoitetaan voimakkaasti 5 minuutin ajan.
4. Reaktorin kaulaan asennettuun tippusuppiloon lisätään 300 g vetyperoksidia (H2O2) 35 %:n pitoisuutena.
5. Tippusuppilon hana avataan ja vetyperoksidia lisätään pisaroittain voimakkaasti sekoittaen.
6. Tarkkaile seoksen väriä, joka voi vaihdella keltaisesta punaiseen. Vetyperoksidia lisätään, kunnes seos on värjäytynyt.
7. Lämpötila pidetään alle 65 ℃. H2O2:n tiputus lopetetaan, jos lämpötila nousee.
8. Reaktioseosta sekoitetaan voimakkaasti 1,5 tunnin ajan.
9. Lisätään tislattua vettä ja reaktioseosta sekoitetaan 5 minuuttia.
10. Sekoittaminen lopetetaan ja reaktioseos erottuu kahdeksi kerrokseksi. Kohdekerros on pohjassa, vesi on ylemmässä kerroksessa.
11. Vesikerros poistetaan tyhjiöpumpun avulla reaktorikaulan kautta.
12. Lisätään emäksistä vesiliuosta ja sekoitetaan 5 minuuttia.
13. Vaiheet 9, 10 ja 11 toistetaan.
14. Saatu tuote jätetään reaktoriin.

Vaihe 2. Aminointi.

1. Laitetaan 4 l etyyliasetaattia reaktoriin, jossa on 1,5 kg 2'-bromivalerofenonia, ja sekoitetaan 5 minuuttia.
2. Reaktorin kaulaan asennetaan tippusuppilo ja tähän suppiloon lisätään 1150 ml pyrrolidiinia (CAS 123-75-1).
3. Tippusuppilon hana avataan ja pyrrolidiini lisätään pisaroittain voimakkaasti sekoittaen.
4. Lämpötila pidetään alle 65 ℃.
5. Reaktioseosta sekoitetaan voimakkaasti 1 tunnin ajan pyrrolidiinin lisäyksen päätyttyä.
6. Reaktorin tyhjiöpumppu ja refluksilauhduttimen jäähdytyspumppu kytketään päälle.
7. Suurin osa etyyliasetaatista tislataan pois.
8. Tyhjiöpumppu pysäytetään ja reaktoriin lisätään asetonia. Sekoittamista jatketaan.
9. Reaktorin kaulassa olevaan tippusuppiloon lisätään suolahappoa.
10. Suolahappoa lisätään, kunnes pH on 5. Pieni määrä reaktioseosta valutetaan reaktorin pohjan hanasta pH:n tarkistamiseksi indikaattoripaperilla (tähän tarkoitukseen voidaan käyttää myös lasisauvaa). Näyte palautetaan reaktoriin.
11. Tämän jälkeen reaktioseos kaadetaan dekantterilasiin ja laitetaan pakastimeen 12 tunniksi.

Vaihe 3. Suodatus.

1. Asennetaan tyhjiösuodatusjärjestelmä (Nutsche-suodatin, suodatinkangas, tyhjiöpumppu).
2. Tyhjiöpumppu kytketään päälle.
3. Reaktioseos kaadetaan dekantterilasista (vaiheen 2 vaiheesta 13) Büchner-suppiloon.
4. Reaktioseos suodatetaan ja puristetaan kiinteäksi.
5. Kylmää asetonia kaadetaan Büchner-suppiloon kiinteän aineen peittämiseksi.
6. Asetoni suodatetaan pois ja tuote pestään. Vaihe 5 toistetaan, jos kiinteä aine ei ole valkoista.
7. Büchner-suppilon sisältö kaadetaan Pyrex-maljaan kuivausta varten asetonisuodatuksen jälkeen ja valkoisen kiinteän aineen saamiseksi.
8. Pyrex-astia asetetaan kuivaan paikkaan huoneenlämpöön.
9. Tuote kuivataan vakiomassaksi. Tuotetta sekoitetaan ja trituroidaan ajoittain kuivumisnopeuden lisäämiseksi.

Vaihe 4. Diastereomeerinen.

1. Liuotetaan 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol, vähimmäistilavuuteen tislattua vettä.
2. Lisätään 20-prosenttista vesiliuosta Na2CO3:a, kunnes pH on 8-9.
3. Seos uutetaan 50 ml:lla Et2O:ta.
4. Eetteriuute erotetaan erotussuppilossa ja Et2O tislataan pois.
5. Vapaa a-PVP-emäs liuotetaan EtOH:hon (50 ml).
6. Vapaan a-PVP-emäksen etanoliliuos kuumennetaan 70 ℃:iin.
7. Lisätään dibentsoyyli-D-viinihappoa 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Liuosta refluksoidaan refluksilauhduttimella 1 min ja jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
9. Liuotin tislataan pois.
10. Jäännös liuotetaan CH2Cl2:een (530 ml). Heksaania (700 ml) lisätään sekoittaen.
11. Saadut kiteet (9,1 g) kerätään suodattamalla Büchner-pullon ja suppilon läpi 3 päivän kuluttua.
12. Kolmella peräkkäisellä uudelleenkiteytyksellä CH2Cl2:sta/heksaanista (300/400 ml) saadaan yksi diastereoisomeeri (6,1 g, 61 %).
13. Vaiheet 1, 2 ja 3 toistetaan vaiheessa 11 saadulla suolalla.
14. Lisätään kylmää asetonia.
15. Lisätään suolahappoa (HCl), kunnes pH on 5.
16. Vaiheessa 15 syntyneet kiteet suodatetaan pois ja kuivataan ilmakuivaksi.

 

[islandgato]

Entä A-PHP:n osalta?

 

[RegulierTier]

A-PHP:n kohdalla valerofenoni on korvattava heksafenonilla.

 

[ireshop]

Sinulla on kaikki nämä tiedot pääkierteissä osoitteessa