Amphetamine Amfetamiinin synteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:lle)

[ireshop]

Reaktiokaavio:

Laboratoriolaitteet ja materiaalit :

• 50 litran reaktori, jossa on refluksilauhdutin, sekoitin päällä ja lämmitin.
• Tippusuppilo.
• Perinteinen suppilo.
• Laboratoriolämpömittari (mittaus enintään 150 °S).
• Useita 10 ja 20 litran ämpäreitä.
• 1 L:n mittalieriö.
• Tyhjiöpumppu.
• Laboratoriovaaka (1-2000 g).
• Kylmävesihauteiden lähde refluksilauhdutinta varten.
• Nutsche-suodatin.
• pH:n mittauspaperit.
• 2 x 5 L:n dekantterilasit.
• Pakastin.
• Pyrex-astiat kiteytystä varten.

Reagenssit:

• Isopropyylialkoholi (IPA) 20 l.
• Tislattu vesi 6,2 L.
• Natriumboorihydridi (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenyyli-2-propanoni) 1000 g.
• Kupari(II)kloridi (CuCl2) 105 g.
• Natriumhydroksidi (NaOH) 25 % vesiliuos 8 L.
• Vedetön asetoni 2,5 L.
• Rikkihappo (tai ortofosforihappo).

Synteesi:

1. IPA:n ja H2O:n seos suhteessa 2:1 (18 litraa) lisätään 50 litran reaktoriin.
2. Kiinteä NaBH4 (1739 g) lisätään kerralla ja sekoitin käynnistetään.
3. Puhdasta P2NP:tä (1000 g) lisätään useina pieninä annoksina, jotta seoksen lämpötila pysyy alle 60 °C:n.
4. CuCl2-liuosta (105 g) veteen (200 ml) lisätään hitaasti pisaroittain, jotta seoksen lämpötila pysyy alle 80 °S:n.
5. Tämän jälkeen reaktio pidetään 80 °C:ssa 30 minuutin ajan ulkoisen lämmityksen avulla.
6. Reaktioseokseen lisätään vesipitoinen NaOH-liuos (8 litraa 25-prosenttista) ja kerrokset erotetaan toisistaan.
7. Vesifaasi uutetaan 8 litralla IPA:ta. Vapaa amfetamiiniemäs liuotetaan IPA:han ja IPA-kerroksen tiheys muuttuu, jolloin se erotetaan vesikerroksesta.
8. Vaiheen 7 uutosta saatu IPA haihdutetaan tyhjiössä amfetamiinivapaaksi perusöljyksi ja yhdistetään vaiheessa 6 saatuun vapaaseen emäkseen.
9. Amfetamiiniton perusöljy liuotetaan 2 litraan vedetöntä asetonia.
10. Rikkihappoa (tai ortofosforihappoa) lisätään pisaroittain, kunnes pH-arvo on 6 (jatkuvan sekoituksen aikana).
11. Tämän jälkeen seos asetetaan pakastimeen 12 tunniksi.
12. Kiteytymisprosessin jälkeen pakastimessa amfetamiinisuolasuspensio suodatetaan Nutsche-suodattimen läpi ja pestään kylmällä vedettömällä asetonilla, kunnes saadaan valkoinen väri. Pesu voidaan kiteyttää vaiheissa 11-12 kuvatulla tavalla (tästä liuoksesta saatavan amfetamiinisuolan laatu on heikompi). Reaktion saanto on 60-70 %.