Reaktiot etenevät kaavion 1 mukaisesti.
Reagenssit ja materiaalit:
Vaihe 1
Valmistetaan seos astiaan päivää ennen synteesiä yhdistämällä 20 ml metyyliamiinia, 65 ml absoluuttista isopropyylialkoholia ja 15 g vedetöntä natriumsulfaattia. Lisää seokseen 2-5 g silikageeliä ja sekoita seosta säännöllisesti voimakkaasti sekoittaen. Kuva 1
Lisätään 40 g silikageeliä kolmikaulalliseen kolviin, liitetään absorboivat aineet (kalsiumkloridiputki, jossa on silikageeliä ja hygroskooppista puuvillaa) ja annetaan seistä 0,5-1 tuntia kuivumisen ajan. Kuva 2
Kaadetaan aiemmin valmistettu ja kuivattu metyyliamiini-alkoholiliuos reaktoriin ja huuhdellaan natriumsulfaatti lisäksi osilla isopropyylialkoholia. Jos P2P:tä ei ole esikuivattu, asetetaan erotussuppilo, jossa on silikageelikerros, ja P2P:tä lisätään reaktoriin annoksittain. Kun kaikki P2P on lisätty, jäljelle jääneet jäännökset huuhdellaan useilla annoksilla isopropyylialkoholia. Sekoita syntynyttä reaktiomassaa 2 tunnin ajan, jonka aikana lämpötila nousee 22 °C:sta 30 °C:een, mikä olisi otettava huomioon, jos synteesin määrä on suurempi. Kuva 3
Seuraavassa vaiheessa reaktioseos (RM) jäähdytetään 0-5 °C:seen. Kuva 4
Reagenssit ja materiaalit:
- 10 g puhdasta P2P:tä (puhdistettu höyrytislauksella).
- 45-55 g silikageeliä d=2,5-4 mm (NO-jauhe).
- 3 g natriumboorihydridiä (mooliekvivalenttina).
- 65 ml absoluuttista isopropyylialkoholia
- 18,1 - 20 ml 35-40 %:n vesipitoista metyyliamiiniä
- 50-100 g vedetöntä natriumsulfaattia Na2SO4
- 200-250 ml dikloorimetaania
- 50-100 g NH4Cl ammoniumkloridi
- 50 ml väkevää rikkihappoa (88 %)
- 10-15 ml dietyylieetteriä
- 200-300 ml tislattua vettä
- 5-10 g natriumhydroksidia
- 500-1000 g jäätä
- Kylmäpakkaukset
- 1 litran kolmikaulainen pullo
- Tislauslaitteisto
- Tyhjiösuodatuslaitteisto
- Kemialliset astiat
- Lasisovittimet
- 2 litran erotussuppilo
- Lämmitin
Vaihe 1
Valmistetaan seos astiaan päivää ennen synteesiä yhdistämällä 20 ml metyyliamiinia, 65 ml absoluuttista isopropyylialkoholia ja 15 g vedetöntä natriumsulfaattia. Lisää seokseen 2-5 g silikageeliä ja sekoita seosta säännöllisesti voimakkaasti sekoittaen. Kuva 1
Lisätään 40 g silikageeliä kolmikaulalliseen kolviin, liitetään absorboivat aineet (kalsiumkloridiputki, jossa on silikageeliä ja hygroskooppista puuvillaa) ja annetaan seistä 0,5-1 tuntia kuivumisen ajan. Kuva 2
Kaadetaan aiemmin valmistettu ja kuivattu metyyliamiini-alkoholiliuos reaktoriin ja huuhdellaan natriumsulfaatti lisäksi osilla isopropyylialkoholia. Jos P2P:tä ei ole esikuivattu, asetetaan erotussuppilo, jossa on silikageelikerros, ja P2P:tä lisätään reaktoriin annoksittain. Kun kaikki P2P on lisätty, jäljelle jääneet jäännökset huuhdellaan useilla annoksilla isopropyylialkoholia. Sekoita syntynyttä reaktiomassaa 2 tunnin ajan, jonka aikana lämpötila nousee 22 °C:sta 30 °C:een, mikä olisi otettava huomioon, jos synteesin määrä on suurempi. Kuva 3
Seuraavassa vaiheessa reaktioseos (RM) jäähdytetään 0-5 °C:seen. Kuva 4