(S)-(-)-α-metyylibentsyyliamiinin uuttaminen raseemisesta seoksesta

[WillD]

Reaktiokaavio:

Tämän yhdisteen tarve dekstroamfetamiinisynteesiin.

Synteesi:
1. 124 g (S, S)-viinihappoa 1800 ml:ssa metanolia pannaan kolviin.
2. Kuumennetaan kiehuvaksi.
3. Tiputetaan hitaasti 100 g raseemista α-metyylibentsyyliamiinin emästä.
4. Lopetetaan lämmittäminen ja jätetään huoneenlämpöön 24 tunniksi.
5. Erotetaan pudonneet kiteet suodattimella ja pestään metanolilla. Sadonkorjuu 75 g.
6. Yhdistetty metanoli haihdutettiin 700 ml:n määrään.
7. Seoksen annettiin olla 24 tuntia huoneenlämmössä.
8. Erotettiin pudonneet kiteet suodattimella ja pestiin metanolilla. Sadonkorjuu 12 g.
9. Kaikki erotetut kiteet yhdistettiin ja liuotettiin kuumaan 2000 ml:aan metanolia ja väkevöitiin 1400 ml:ksi.
10. Toistetaan vaiheet 4,5,6,7,8 ja kuivataan kiteet (61 g), konsentroidaan 300 ml:aan ja 24 tunnin kuluttua suodatetaan ja kuivataan 13 g kiteitä.
11. Puhtaan (-)-amiinisuolan kokonaistuotos on 74 g.

 

[dark_side_of_chemistry]

Luin alkuperäisen patentin. siinä kirjoitettiin, että 2mol amfetamiinia kohden lisätään 1mol viinihappoa ja liuotetaan se oikeaan määrään alkoholia. kuumennetaan kiehuvaksi ja asetetaan sivuun kiteytymään. erotetaan vesifaasi kiteistä ja suoritetaan toinen uudelleenkiteytys. toistetaan tämä operaatio useaan kertaan. sitten yhdistettyihin vesifaaseihin lisätään emästä pH:n nostamiseksi 11:een. muodostuu kaksi faasia. toinen on öljy. Ymmärsin alkuperäisen patentin hyvin. saadaanko tällä tavoin suoritetuilla toimenpiteillä aikaan sopiva vaikutus?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en.
Kaksi mol, esimerkiksi 2'70 grammaa, raseemista e-metyylifenetyyliamiinin emästä reagoi yhden mol (1'50 grammaa) d-viinihappoa, jolloin muodostuu d1-a-metyylifenetyyliamiini d-tartraatti. neutraali suola. Näin saatu neutraali suola liuotetaan täysin lisäämällä siihen riittävästi, esimerkiksi noin yksi litra, absoluuttista etanolia ja kuumentamalla se noin kiehumispisteeseen. Liuoksen annetaan sen jälkeen laskeutua huoneenlämpötilaan ja sitä sekoitetaan ajoittain kiteytymisen estämiseksi. Kiteet suodatetaan öljyksi ja niiden havaitaan sisältävän ylivoimaisesti laevo-enantiomorfia. Uudelleenkiteytettäessä lenantiomorfin ylivoima kasvaa, ja prosessi toistetaan, kunnes optinen kierto ei enää muutu ja saadaan lukema 8 grammaa/100 cm3 vesiliuosta. Näin saatu tuote on Liz-metyylifenetyyliamiini d-tartraatti. Emoliuoksessa oleva kiinteä jäännös kiteytetään toistuvasti ja järjestelmällisesti, jolloin saadaan biz-metyylifenetyyliamiini-d-tartraatti, joka voidaan puhdistaa uudelleenkiteyttämällä. d-a-metyylifenetyyliamiini voidaan helposti ottaa talteen emoliuoksesta lisäämällä siihen viinihappoa happamien tartraattien muodostamiseksi ja erottamalla d-a-metyylifenetyyliamiini-d-bitartraatti kiteyttämällä.
Kumman tahansa optisen isomeerin vapaa emäs voidaan saada lisäämällä d-tartraattiin laevo-isomeerin tapauksessa ja d-bitartraattiin dekstro-isomeerin tapauksessa ylimääräistä alkalia, esimerkiksi lisäämällä natriumhydroksidiliuosta, jolloin emäs erottuu öljynä, joka voidaan ottaa talteen ja puhdistaa millä tahansa tunnetulla menetelmällä.

 

[diogenes]

Reaktiokaavio:

Hei,

Saannon perusteella saatu isomeeri ei ole 100-prosenttisen puhdas, sillä sen pitäisi olla 50 prosenttia alkuperäisestä raseemisesta seoksesta. Tarkoittaako tämä, että dekstroamfetamiinisynteesissä tuotos ei ole puhdasta dekstroamfetamiinia, vaan 75-25 seos, aivan kuten Adderal esim.? Voidaanko menettely tehdä esimerkiksi DBTA:lla puhtaamman enantiomeerin aikaansaamiseksi? kiitos selvennyksestä.

 

[G.Patton]

Hei, l-isomeerin osa on varmasti ensimmäisen isomeerierotuksen jälkeen.

 

[Xiao hua]

Voidaanko metamfetamiini erottaa isomeereiksi tällä tavoin?
ja muut amfetamiinivapaat öljyt

 

[diogenes]

Xiao hua, suurin osa fenyylietyyliamiineista voidaan erottaa tällä tavoin, vaikka D-isomeerin suhteellisen puhtauden saavuttaminen on melko työlästä. Suosittelen tutustumaan DBTA:han. Sen pitäisi antaa korkea puhtaus jo yhden kiteytyksen jälkeen, ja alkuperäisessä patentissa käytetään metamfetamiinia. Puhtautta voi myös säätää muuttamalla seokseen lisättävän metanolin määrää, vaikka saanto on sitä pienempi, mitä suurempi puhtaus on, mitä pienempi saanto on.

Täällä on myös video tässä aiheessa mainitusta resoluutiosta ja toinen video, jossa käytetään omenahappoa. Amfetamiinin tapauksessa pelkällä viinihapolla (tai muulla dikarboksyylihapolla) saavutettu puhtaus riittää, henkilökohtaisesti olen sitä mieltä, että hieman L-amfetamiinia tekee lopputuotteesta paremman kuin puhdas D-amfetamiini. D-Metamfetamiini taas tarvitsee suurempaa puhtautta, varsinkin jos halutaan valmistaa kiteitä. L-metamfetamiinin sanotaan myös olevan melko epämiellyttävää ja pitkäkestoisempaa kuin D-metamfetamiinin, joten kun D-metamfetamiinin vaikutukset loppuvat, voit tuntea olosi melko kurjaksi.

 

[Xiao hua]

Mikä on DBTA? sir.

 

[diogenes]

O, O ′-dibentsoyyli- (2 R ,3 R )-viinihappo
CAS-NUMERO: 62708-56-9

-[www.rhodium.ws]

 

[Osmosis Vanderwaal]

En siis ymmärrä, missäE tässä ohjelmassa tapahtuu rasemisaatio. Tapahtuuko se luonnollisesti hapon neutraloinnin ja uudelleen happamoitumisen seurauksena? Ymmärrän, että on olemassa useita tapoja kääntää kemikaalin kiraalisuus, mutta en vain tunnista sellaista tässä.
Luin todella perusteellisen artikkelin enantiomeerien erottamisesta stereoisomeriaan perustuvalla menetelmällä, ja siinä esitettiin, että bentsoyyliviinihappo oli noin 20 prosenttia tehokkaampi R:n erottamisessa S:stä (erityisesti metamfetamiinin osalta, mutta myös yleisesti optisesti aktiivisten amiinien osalta). Onko kukaan täällä kokeillut tätä menetelmää?

 

[Jimmyjohn48]

Voisiko tätä menetelmää käyttää A-öljyn ja d-viinihapon kanssa?