1-dimetyyliamino-2-klooripropaanin synteesi
2,25 ml 1-dimetyyliamino-2-propanolia 5 ml:lla kloroformiliuottimella kaksikauluksisen pullon sisällä Kaadetaan argonkaasun alla Ja asetetaan järjestelmä jäähauteeseen, kunnes sen lämpötila saavuttaa nolla astetta Celsiusta Sitten laimennetaan 2 ml tionyylikloridia 1 ml:lla kloroformia.
Ja sitten Pasteur-pipetillä vähitellen systeemiin lisätään Se asetetaan huoneenlämpöön 30 minuutiksi niin, että tänä aikana pullon sisällä oleva neste muuttuu sedimentiksi ja kuumennetaan uudelleen 30 minuutiksi 61 celsiusasteen lämpötilassa, kunnes saostuma muuttuu nestemäiseksi Kiehumisen aikana vapautuu SO2- ja HCl-kaasua.Ja sitten jatketaan kuumennusta, kunnes pullon sisällä oleva aine muodostuu jälleen sedimentiksi. Muodostunut sakka on 1-dimetyyliamino-2-klooripropaanihydrokloridia . Sitten se pestään useita kertoja eetterillä epäpuhtauksien poistamiseksi ja kiteytetään sitten etanolilla, jonka sulamispisteenä on
Se on 191 celsiusastetta.
Sitten kiteen päälle kaadettiin vettä, jotta se liukenee kokonaan.
Sitten siihen lisätään 20 % NaOH,
että haluttu aine liukenee NaOH:hon ja muuttuu kaksifaasiseksi,
että faasi Above on haluttu aine liuotettuna eetteriin. Se erotetaan dekantterisuppilolla. ja sitten eetteriliuokseen lisättiin NaSO4 . Kun liuotin on poistettu, raaka-aine saadaan öljynä.
2-2-dimetyyliaminovaleronitriilin synteesi
Sekoitetaan 1 gramma difenyyliasetonitriiliä ja 1,5 ml dimetyyliformamidia (DMF) kaksikaulaisessa kolvissa. kaasun ollessa Argon . Tunnin kuluttua hän lisäsi 0,4 grammaa natriumhydroksidia (NaOH) kolvin sisälle . Sitten hän kaatoi kylppäriin öljyä . Asetti lämpötilan 78 asteeseen . Ja artikkelin mukaan se muuttui tumman violetiksi .Sitten lisättiin 0,8 ml 1-dimetyyliamino-2-klooripropaania . Sitten reaktioseosta lämpötilassa 78 astetta 24 tuntia argon-kaasun alla . Sitten saatu tuote laimennetaan vedellä ja uutetaan kolme kertaa tolueenilla. Hän erotti halutun tolueeniin liuotetun aineen suppilo-dekantterilla .
Tolueenia sisältävä aine pestään vielä kerran kyllästetyllä natriumkloridilla.
Sitten tolueeniin kaadetaan NaSO4 kuivumaan ja Liuottimen poistamisen jälkeen muodostuu keltainen kiteinen aine . Muodostuu keltaista kiteistä ainetta, jolla on
Se on epäpuhtaus ja siinä on kaksi isomeeria ja pieni määrä pääainetta. Keltainen aine pestiin useita kertoja kylmällä heksaanilla . Yksi isomeereistä on näin erotettu, ja sen sulamispiste on 69 °C.
Ja toinen isomeeri liukenee heksaaniin kuumentamalla ja muuttuu kiteeksi huoneenlämmössä.
Näin lämpimästä heksaanista saatu raakatuote kiteytettiin ja 2,2-difenyyli-4-dimetyyliaminovaleronitriili
Sen sulamispiste on 90 celsiusastetta.
Metadoni
Etyylimagnesiumbromidin liuos (valmistetaan 0,5 g magnesiumia ja 1,5 ml etyylibromidia) 8 ml:ssa metyylibromidia.
Tetrahydrofuraania (THF) valmistettiin kuivana. 0,5 g 2,2-difenyyli-4-dimetyyliaminovaleronitriiliä 1 ml:ssa Kuumasta ksyleenistä ilman vettä 15 minuutin aikana hän ruiskuttaa lasiruiskulla järjestelmään, joka valmisti Greenyardin
on tehnyt . Sitten odotetaan, kunnes lämpötila saavuttaa 78 astetta Celsiusta . Sekoittamisen jälkeen 5,30 tuntia Se kuumennetaan refluksin alla. Sitten liuos, joka sisältää 0,8 ml suolahappoa (37,5 %) ja 0,8 ml vettä, lisätään kuumaan reaktioseokseen 10 minuutin ajaksi, ja sitten kuuma seos poistetaan ja sekoitetaan 0,2 .
18-prosenttinen HCl pestään ja happaman liuoksen jäähdyttämisen jälkeen metadonihydrokloridikiteitä tulee. Kiehuva liuos kaadetaan 2,8 ml:aan vettä, joka sisältää 0,02 g kiehuvaa aktiivihiiltä. Jäljelle jäänyt aktiivihiili suodatetaan ja huuhdellaan pienellä määrällä kuumaa vettä. Seuraavaan suodatettuun seokseen lisätään 0,08 g natriumhydroksidiliuosta 0,2 ml:ssa vettä ja metadoni kiteytyy kylmän vaikutuksesta. joka kerätään talteen ja keitetään jossain metanolissa ja liuos suodatetaan, jotta osa suspendoituneesta kiintoaineesta saadaan poistettua. Sitten sitä laimennetaan vedellä, kunnes se muuttuu hieman sameaksi, ja liuoksen jäähdyttämisen jälkeen muodostuu valkoisia metadonikiteitä. Se voidaan kerätä ja pestä pienellä määrällä metanolia ja kuivata tyhjiössä. Kuivattu metadoni painaa 0,5 g, joten se sulaa 76 °C:n lämpötilassa (tuotteen saanto 91,9).
kuivausliuottimet
Kloroformi: Ensin ravistetaan vettä 5-6 kertaa puolet tilavuudesta, kunnes siihen lisätään noin yksi prosentti etanolia. Kloroformi on poistettava stabiloimiseksi. Sitten kuivataan vedettömän kalsiumkloridin päällä vähintään 24 tuntia ja tislataan sitten P4O10:n läsnäollessa. Kuiva kloroformi on epästabiili ja on myrkyllinen ja vaarallinen kaasu, kun se altistuu valolle Tuottaa fosgeenia. Siksi kuiva kloroformi on pidettävä poissa valolta.
Tetrahydrofuraania (THF) pidettiin ensin jonkin aikaa natriumnauhan päällä, jotta se olisi mahdollisimman kuivaa. kun Jos tarvitaan kuivaa THF:ää, natriumnauhaa sisältävää THF:ää refluksoidaan argonkaasun alla ja siihen määrään, että
lisätään bentsofenonia ja refluksointia jatketaan, kunnes THF:n väri muuttuu violetiksi. Tämän jälkeen tislataan tarvittava määrä THF:ää
tehdään ja tutkitaan. Syy liuoksen violettiin väriin THF:n kuivuessa liittyy muodostumiseen.
radikaali-anionin [ph-Co-ph] muodostumiseen natriumbändin ja bentsofenonin välityksellä vesimolekyylien puuttuessa.
Ystävät, löysin tämän menetelmän ja jaoin kanssanne, miten tämä menettely tehdään? Mitä työkaluja tarvitsemme?
Käänsin tämän artikkelin Translite-ohjelmalla, jos sinulla on epäilyksiä sanamuodosta, kysy minulta, niin selvitän asian.
2,25 ml 1-dimetyyliamino-2-propanolia 5 ml:lla kloroformiliuottimella kaksikauluksisen pullon sisällä Kaadetaan argonkaasun alla Ja asetetaan järjestelmä jäähauteeseen, kunnes sen lämpötila saavuttaa nolla astetta Celsiusta Sitten laimennetaan 2 ml tionyylikloridia 1 ml:lla kloroformia.
Ja sitten Pasteur-pipetillä vähitellen systeemiin lisätään Se asetetaan huoneenlämpöön 30 minuutiksi niin, että tänä aikana pullon sisällä oleva neste muuttuu sedimentiksi ja kuumennetaan uudelleen 30 minuutiksi 61 celsiusasteen lämpötilassa, kunnes saostuma muuttuu nestemäiseksi Kiehumisen aikana vapautuu SO2- ja HCl-kaasua.Ja sitten jatketaan kuumennusta, kunnes pullon sisällä oleva aine muodostuu jälleen sedimentiksi. Muodostunut sakka on 1-dimetyyliamino-2-klooripropaanihydrokloridia . Sitten se pestään useita kertoja eetterillä epäpuhtauksien poistamiseksi ja kiteytetään sitten etanolilla, jonka sulamispisteenä on
Se on 191 celsiusastetta.
Sitten kiteen päälle kaadettiin vettä, jotta se liukenee kokonaan.
Sitten siihen lisätään 20 % NaOH,
että haluttu aine liukenee NaOH:hon ja muuttuu kaksifaasiseksi,
että faasi Above on haluttu aine liuotettuna eetteriin. Se erotetaan dekantterisuppilolla. ja sitten eetteriliuokseen lisättiin NaSO4 . Kun liuotin on poistettu, raaka-aine saadaan öljynä.
2-2-dimetyyliaminovaleronitriilin synteesi
Sekoitetaan 1 gramma difenyyliasetonitriiliä ja 1,5 ml dimetyyliformamidia (DMF) kaksikaulaisessa kolvissa. kaasun ollessa Argon . Tunnin kuluttua hän lisäsi 0,4 grammaa natriumhydroksidia (NaOH) kolvin sisälle . Sitten hän kaatoi kylppäriin öljyä . Asetti lämpötilan 78 asteeseen . Ja artikkelin mukaan se muuttui tumman violetiksi .Sitten lisättiin 0,8 ml 1-dimetyyliamino-2-klooripropaania . Sitten reaktioseosta lämpötilassa 78 astetta 24 tuntia argon-kaasun alla . Sitten saatu tuote laimennetaan vedellä ja uutetaan kolme kertaa tolueenilla. Hän erotti halutun tolueeniin liuotetun aineen suppilo-dekantterilla .
Tolueenia sisältävä aine pestään vielä kerran kyllästetyllä natriumkloridilla.
Sitten tolueeniin kaadetaan NaSO4 kuivumaan ja Liuottimen poistamisen jälkeen muodostuu keltainen kiteinen aine . Muodostuu keltaista kiteistä ainetta, jolla on
Se on epäpuhtaus ja siinä on kaksi isomeeria ja pieni määrä pääainetta. Keltainen aine pestiin useita kertoja kylmällä heksaanilla . Yksi isomeereistä on näin erotettu, ja sen sulamispiste on 69 °C.
Ja toinen isomeeri liukenee heksaaniin kuumentamalla ja muuttuu kiteeksi huoneenlämmössä.
Näin lämpimästä heksaanista saatu raakatuote kiteytettiin ja 2,2-difenyyli-4-dimetyyliaminovaleronitriili
Sen sulamispiste on 90 celsiusastetta.
Metadoni
Etyylimagnesiumbromidin liuos (valmistetaan 0,5 g magnesiumia ja 1,5 ml etyylibromidia) 8 ml:ssa metyylibromidia.
Tetrahydrofuraania (THF) valmistettiin kuivana. 0,5 g 2,2-difenyyli-4-dimetyyliaminovaleronitriiliä 1 ml:ssa Kuumasta ksyleenistä ilman vettä 15 minuutin aikana hän ruiskuttaa lasiruiskulla järjestelmään, joka valmisti Greenyardin
on tehnyt . Sitten odotetaan, kunnes lämpötila saavuttaa 78 astetta Celsiusta . Sekoittamisen jälkeen 5,30 tuntia Se kuumennetaan refluksin alla. Sitten liuos, joka sisältää 0,8 ml suolahappoa (37,5 %) ja 0,8 ml vettä, lisätään kuumaan reaktioseokseen 10 minuutin ajaksi, ja sitten kuuma seos poistetaan ja sekoitetaan 0,2 .
18-prosenttinen HCl pestään ja happaman liuoksen jäähdyttämisen jälkeen metadonihydrokloridikiteitä tulee. Kiehuva liuos kaadetaan 2,8 ml:aan vettä, joka sisältää 0,02 g kiehuvaa aktiivihiiltä. Jäljelle jäänyt aktiivihiili suodatetaan ja huuhdellaan pienellä määrällä kuumaa vettä. Seuraavaan suodatettuun seokseen lisätään 0,08 g natriumhydroksidiliuosta 0,2 ml:ssa vettä ja metadoni kiteytyy kylmän vaikutuksesta. joka kerätään talteen ja keitetään jossain metanolissa ja liuos suodatetaan, jotta osa suspendoituneesta kiintoaineesta saadaan poistettua. Sitten sitä laimennetaan vedellä, kunnes se muuttuu hieman sameaksi, ja liuoksen jäähdyttämisen jälkeen muodostuu valkoisia metadonikiteitä. Se voidaan kerätä ja pestä pienellä määrällä metanolia ja kuivata tyhjiössä. Kuivattu metadoni painaa 0,5 g, joten se sulaa 76 °C:n lämpötilassa (tuotteen saanto 91,9).
kuivausliuottimet
Kloroformi: Ensin ravistetaan vettä 5-6 kertaa puolet tilavuudesta, kunnes siihen lisätään noin yksi prosentti etanolia. Kloroformi on poistettava stabiloimiseksi. Sitten kuivataan vedettömän kalsiumkloridin päällä vähintään 24 tuntia ja tislataan sitten P4O10:n läsnäollessa. Kuiva kloroformi on epästabiili ja on myrkyllinen ja vaarallinen kaasu, kun se altistuu valolle Tuottaa fosgeenia. Siksi kuiva kloroformi on pidettävä poissa valolta.
Tetrahydrofuraania (THF) pidettiin ensin jonkin aikaa natriumnauhan päällä, jotta se olisi mahdollisimman kuivaa. kun Jos tarvitaan kuivaa THF:ää, natriumnauhaa sisältävää THF:ää refluksoidaan argonkaasun alla ja siihen määrään, että
lisätään bentsofenonia ja refluksointia jatketaan, kunnes THF:n väri muuttuu violetiksi. Tämän jälkeen tislataan tarvittava määrä THF:ää
tehdään ja tutkitaan. Syy liuoksen violettiin väriin THF:n kuivuessa liittyy muodostumiseen.
radikaali-anionin [ph-Co-ph] muodostumiseen natriumbändin ja bentsofenonin välityksellä vesimolekyylien puuttuessa.
Ystävät, löysin tämän menetelmän ja jaoin kanssanne, miten tämä menettely tehdään? Mitä työkaluja tarvitsemme?
Käänsin tämän artikkelin Translite-ohjelmalla, jos sinulla on epäilyksiä sanamuodosta, kysy minulta, niin selvitän asian.
