Johdanto
Fenyyliasetoni (P2P) on metamfetamiinisynteesin avainreagenssi, ja sitä voidaan käyttää myös amfetamiinin valmistuksessa. Kokeemme ovat selvästi osoittaneet, että P2P:n puhtaudella on suora vaikutus metamfetamiinisynteesin saantoon ja sen puhtauteen [ natriumboorihydridin (NaBH4) metyyliamiinipelkistysmenetelmällä]. Mitä puhtaampaa P2P:tä käytetään, sitä suurempi saanto saadaan. Kaiken kukkuraksi BB Forumin tutkimusryhmä päätti, että on strategisesti tärkeää edustaa niinkin merkittävää puhdistusmenetelmää kuin P2P:n höyrytislausta.
Laitteet ja lasitavarat.
- 500 ml:n tislauspullo ja suppilo.
- suora lauhdutin;
- Lämmityslevy;
- Höyrynkehityskolvi 500 ml;
- Palautuspullo 250 ml;
- Retorttijalusta ja kiinnitin laitteen kiinnittämistä varten;
- pH-indikaattoripaperi;
- dekantterilaseja 1 L x2; 500 ml; 250 ml.
- Erotussuppilo 2 L;
Reagenssit.
- Puhdas P2P (fenyyliasetoni) 145 ml.
- Kaliumkarbonaatti 50 g;
- Tislattu vesi 500 ml;
- Silikageeli;
- Natriumkloridi 100 g (NaCl);
Method .
Höyrytislausmenetelmä
1. Valmistetaan kaliumkarbonaattiliuos. Vesi kaadetaan dekantterilasiin, jossa on kaliumkarbonaattia, sitten seosta sekoitetaan.
Huomautus: Indikaattoripaperi osoittaa emäksisen pH:n.
2. Veden ja kaliumkarbonaatin sekoittaminen. Tislauskolviin asetetaan kiehuvia lastuja (tai lasisauvoja). Pulloon laitetaan epäpuhdasta P2P:tä. Kaliumkarbonaattiliuosta kaadetaan myös sinne pullon puoleen tilavuuteen asti.
3. Tislauspullo puhdistetaan. P2P-höyrytislauksen asetukset kootaan.
Tärkeää: höyrynkehittimestä tulevan höyryn tilavuuden on oltava suurempi kuin höyryn tilavuus, joka saadaan P2P:n normaalista kiehumisesta kolvissa. Siksi P2P:tä sisältävän pullon tilavuuden on oltava pienempi kuin höyrynkehittimen pullon.
4. Tislaustekniikka. P2P-liuos keitetään (kuumennetaan kiehumislämpötilaan) ja P2P lauhdutetaan öljyisinä pisaroina lauhduttimeen. Vastaanottavaan kolviin kerätään puhtaimman P2P:n tislettä veden kanssa.
5. Tislauksen jälkeen P2P:n tisleitä kerätään. Vastaanottopullon täyttyessä tisleet yhdistetään ja laskeutetaan, kunnes kerrokset erottuvat.
6. Tisleitä ei ole poistettu. Tislaus katsotaan suoritetuksi, kun lauhduttimeen on lauhdutettu vain vesihöyryä (ilman öljyistä fraktiota). Jonkin ajan kuluttua tislauspullossa oleva P2P-liuos muuttuu sameaksi. Pullon pohjalle voi muodostua tervamaista sakkaa. Nämä ovat raskaita liukenemattomia epäpuhtauksia. Syntynyt P2P-tisle on erotettava vesikerroksesta.
7. Valmistetaan natriumkloridin (NaCl) vesiliuos (100 g NaCl 500 ml:aan vettä). Seosta sekoitetaan voimakkaasti, kunnes NaCl on täysin liuennut.
Huomautus: NaCl-liuosta tarvitaan, jotta P2P:n kanssa sekoitetun seoksen veden tiheys muuttuu. Tämä auttaa P2P:tä kellumaan läpinäkyvänä pintakerroksena eikä se jää kuplien muodossa koko pullon tilavuuteen.
8. Kokeillaan, miten P2P:n ja P2P:n välillä on eroja. P2P-tisleliuos kaadetaan 2 litran erotussuppiloon. Sitten lisätään NaCl-liuos. Kestää useita tunteja, ennen kuin kerrokset erottuvat kokonaan. P2P on ylimmässä kerroksessa.
9. Alempi vesikerros poistetaan. Sitä voidaan käyttää uudelleen uusien epäpuhtaan P2P:n annosten tislaamiseen. Ainoastaan P2P-kerroksen pitäisi jäädä suppiloon ilman näkyviä vesijäämiä. P2P:ssä on kuitenkin edelleen vesihiukkasia. Tuloksena oleva öljy on kuivattava.
10. ~100 ml P2P-öljyn kuivaamiseen tarvitaan ~10 g silikageeliä. P2P-kerros kuivataan silikageelin päällä ~2 h ja dekantoidaan sitten. Puhtaimman Р2Р:n saanto on 100,02 g (68,98 %).
Huomautus: P2P:tä voidaan säilyttää silikageelin kanssa samassa kolvissa kosteuden imeytymisen välttämiseksi.
Huomautus: Indikaattoripaperi osoittaa emäksisen pH:n.
2. Veden ja kaliumkarbonaatin sekoittaminen. Tislauskolviin asetetaan kiehuvia lastuja (tai lasisauvoja). Pulloon laitetaan epäpuhdasta P2P:tä. Kaliumkarbonaattiliuosta kaadetaan myös sinne pullon puoleen tilavuuteen asti.
3. Tislauspullo puhdistetaan. P2P-höyrytislauksen asetukset kootaan.
Tärkeää: höyrynkehittimestä tulevan höyryn tilavuuden on oltava suurempi kuin höyryn tilavuus, joka saadaan P2P:n normaalista kiehumisesta kolvissa. Siksi P2P:tä sisältävän pullon tilavuuden on oltava pienempi kuin höyrynkehittimen pullon.
4. Tislaustekniikka. P2P-liuos keitetään (kuumennetaan kiehumislämpötilaan) ja P2P lauhdutetaan öljyisinä pisaroina lauhduttimeen. Vastaanottavaan kolviin kerätään puhtaimman P2P:n tislettä veden kanssa.
5. Tislauksen jälkeen P2P:n tisleitä kerätään. Vastaanottopullon täyttyessä tisleet yhdistetään ja laskeutetaan, kunnes kerrokset erottuvat.
6. Tisleitä ei ole poistettu. Tislaus katsotaan suoritetuksi, kun lauhduttimeen on lauhdutettu vain vesihöyryä (ilman öljyistä fraktiota). Jonkin ajan kuluttua tislauspullossa oleva P2P-liuos muuttuu sameaksi. Pullon pohjalle voi muodostua tervamaista sakkaa. Nämä ovat raskaita liukenemattomia epäpuhtauksia. Syntynyt P2P-tisle on erotettava vesikerroksesta.
7. Valmistetaan natriumkloridin (NaCl) vesiliuos (100 g NaCl 500 ml:aan vettä). Seosta sekoitetaan voimakkaasti, kunnes NaCl on täysin liuennut.
Huomautus: NaCl-liuosta tarvitaan, jotta P2P:n kanssa sekoitetun seoksen veden tiheys muuttuu. Tämä auttaa P2P:tä kellumaan läpinäkyvänä pintakerroksena eikä se jää kuplien muodossa koko pullon tilavuuteen.
8. Kokeillaan, miten P2P:n ja P2P:n välillä on eroja. P2P-tisleliuos kaadetaan 2 litran erotussuppiloon. Sitten lisätään NaCl-liuos. Kestää useita tunteja, ennen kuin kerrokset erottuvat kokonaan. P2P on ylimmässä kerroksessa.
9. Alempi vesikerros poistetaan. Sitä voidaan käyttää uudelleen uusien epäpuhtaan P2P:n annosten tislaamiseen. Ainoastaan P2P-kerroksen pitäisi jäädä suppiloon ilman näkyviä vesijäämiä. P2P:ssä on kuitenkin edelleen vesihiukkasia. Tuloksena oleva öljy on kuivattava.
10. ~100 ml P2P-öljyn kuivaamiseen tarvitaan ~10 g silikageeliä. P2P-kerros kuivataan silikageelin päällä ~2 h ja dekantoidaan sitten. Puhtaimman Р2Р:n saanto on 100,02 g (68,98 %).
Huomautus: P2P:tä voidaan säilyttää silikageelin kanssa samassa kolvissa kosteuden imeytymisen välttämiseksi.
Aiheeseen liittyvät aiheet
Attachments
Last edited:
