Synteesi 4mmc etyyliasetaatilla 20 minuutissa

[StarWars]

hei, olen kiinnostunut 4mmc:n synteesistä bk4:n ja etyyliasetaatin ja M40%:n avulla. Miksi se on niin lyhyt vain 20min mix\shake? Miksi sitä ei lämmitetä? mitä puhtautta voidaan saavuttaa?? voitko tehdä sen suljetussa borosilikaattipullossa ja ravistaa sitä???

 

[G.Patton]

Koska se riittää muuntamaan bk4:n 4-MMC:ksi. Reaktiovalmiuden voi tarkistaa TLC:llä. Voit saavuttaa 98+ %:n puhtauden uudelleenkiteyttämällä. Sinun on pidettävä järjestelmä avattuna räjähdyksen välttämiseksi.

 

[StarWars]

se voi räjähtää, jos liuoksen lämpötila ylittää huomattavasti diffuusorin kiehumispisteen, olenko oikeassa???

 

[StarWars]

Tein tällaisia kokeita tolueenilla ja dcm:llä eikä se räjähtänyt, miksi sen pitäisi räjähtää etyyliasetaatilla?

 

[G.Patton]

Br2 muodostuu tämän reaktion aikana. Kun Br2:n määrä on liian suuri, reaktio pysähtyy.

 

[StarWars]

Sitten u käyttää toulen benzen dcm ei ole sama kuin etyyliasetaatti???

 

[G.Patton]

Liuottimella ei ole merkitystä. Br2 vapautuu reaktioyhtälön mukaisesti.

 

[StarWars]

Olin käyttää dcm ja ravistella 10min temprature saan 36 ° C ja im tehdä sen kanssa bottel koska yksi kaveri sanoa on myös hyvä ja myöhemmin olin lämpöä 2h 40C ja im ravistaa joskus ja ei räjähtää ja im käyttää
1kg bk
2l m40
2l dcm
Myöhemmin kun olen lopettanut keittämisen niin pesen vedellä ja myöhemmin IPA:lla ja HCl:lla ja kaikki menee hyvin.
Kertokaa minulle miksi voi räjähtää koska vieläkään im en ymmärrä kun tein saman kuin videolla jossa hänellä on läheinen lasi sama kuin im voi käyttää pulloa ja ravistaa on sama kuin im käyttää sekoitinta.

 

[G.Patton]

Br2:n paine ei ole liian korkea räjäyttämään pulloa, luultavasti olin väärässä, mutta ole varovainen. Parempi käyttää avointa järjestelmää, jossa on refluksilauhdutin.

 

[Chemix-Express]

Ymmärränkö oikein? Annat 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm. Lämpötila nousee 10 minuutissa automaattisesti yli 36 asteeseen, sitten laitat lämmityksen päälle sekoittajalla ja näin sekoitat 2 tuntia 40 asteessa, eikö?

 

[Chemix-Express]

Hapotetaanko suolahapolla IPA:ssa asetonin sijaan?

 

[StarWars]

Kyllä.
Etyyliasetaatilla on nopeampi kuin videolla 20min.

 

[StarWars]

U voi käyttää etyyliasetaattia ja HCl:ää myös

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM:n pitäisi olla tässä 3L.

Etyyliasetaattia voi käyttää vähemmän.

 

[Zarder]

Anteeksi, mutta mikä on bk?

 

[HairyPoppins]

Bromoketoni

 

[StarWars]

Kyllä

 

[Chemix-Express]

Minulla on pari perustavanlaatuista kysymystä:
1. Emmekö lämmitä koko ainetta 40 asteeseen ennen m40:n lisäämistä ja lisäämmekö kaiken m40:n kerralla?
2. lämpötilaa ei tarvitse tarkkailla m40:tä lisätessä?
3. voinko käyttää HCL + IPA:ta happamoitumiseen hcl + asetonin sijaan? Halutaan päästä eroon turhasta väristä happamoitettaessa.
4. saanto tuli alhaisemmaksi jodoketonien käytön takia, bk4:lla sen pitäisi olla parempi?
5. foorumin videossa sanotaan, että reaktio loppuu kun emäs on ruskea, bk4:lla myös? Vai onko jotain muuta tapaa varmistaa, että kokonaisuus on mennyt kokonaan?

Kiitos ajastanne

 

[G.Patton]

Hei, kysy kysymyksesi tästä synteesistä sopivassa aiheessa, kiitos. Se ei ole synteesi aihe.
Riippuu asteikosta ja reaktiolämpötilasta. Vältä ylikuumenemista.
kyllä, voit käyttää kuivaa IPA:ta, mutta kannattaa käyttää asetonia.
melkein sama
Oletko nähnyt video-ohjeita? Kyllä, TLC:tä voidaan käyttää.

 

[TheVacuumGuy]

En yritä oikaista sinua, vaan opettelen ja kokeilen yhtälöitä tällä hetkellä. Voisitko siis vahvistaa seuraavaa:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr.

Mikä tarkoittaisi, että HBr muodostuu, koska Br2 on kaksiatominen ?

Chemix anteeksi tämä oli kysymys G.pattonille.

 

[Mellym]

Niille, jotka ovat kiinnostuneita. Olen kokeillut tätä reittiä. Kaiken kaikkiaan voin vahvistaa, että se toimii, lukuun ottamatta reaktio-olosuhteita. Lämpötila ja ajoitus eivät olleet edes lähellä sitä, mitä videossa ilmoitetaan. Tosin videolla käytetään jodoketonia. Se on merkittävä ero.
Joten, koeajossa sain 50g bromia korvattu 4-MPF. Se liuotettiin 250 ml:aan etyyliasetaattia...

lisättiin 100 ml 38-prosenttista metyyliamiinia ja annettiin sekoittaa huoneenlämmössä:


Noin 30 minuutin kuluttua ei ollut paljon muuttunut:

Tällä hetkellä päätin lämmittää asioita . Ei korkeammalle, noin 50-55C.

Tunnin kuluttua:

Se näytti jonkin verran liikettä. Ja jätettiin vielä tunniksi.
Sitten periaatteessa vaiheet olivat samat kuin videossa. Etyyliasetaattikerros, jossa oli vapaata emästä, erotettiin, pestiin vedellä, lisättiin HCL:ää pisaroittain, kunnes pH oli hieman hapan. Sitten kaadettiin asetonia ja suodatettiin.

Ja siitä saatiin raakatuotetta. Ensisilmäyksellä melko mukavaa, mutta sitä pitäisi tietysti puhdistaa vielä lisää.

 

[StarWars]

pullon on oltava tiiviisti suljettu ja sitä on sekoitettava voimakkaasti.

 

[StarWars]

Käytät liian paljon etyyliasetaattia, tarvitset vain 100 ml, et 250 ml.

 

[TheVacuumGuy]

Jep. Toisin kuin muissa liuottimissa, joita voi käyttää karkeasti x 3 määrää, tässä on x 2.
100 g ketonia
200 ml etyyliasetaattia
200 ml metyyliamiinia
Ei lämpöä on bs, vain hellävarainen lämpö rm 30c.
Lisää amiini, ei tarvitse pisaroittain, lisää suoraan, mutta älä liioittele.
Lämpötila nousee 50/60 ja jäähtyy hitaasti. Värit ovat vaaleankeltainen , tummankeltainen, kirkastunut keltainen, kirkastunut syvän tummankeltainen. Valmis

Erittäin mukava reitti, ei amiinin hajua kuten DCM, ja voidaan hävittää vessassa.
Teen sen jopa olohuoneessa pari kertaa ilman ongelmia.