Tämä artikkeli tarjoaa sinulle edullisen, lievien olosuhteiden, korkean tuoton P2P-synteesiprosessin, ja olosuhteet ovat helposti skaalattavissa. se on vain se, että en tiedä, onko raaka-aine aniliini säännelty muissa maissa, mutta se on melko halpaa kotimaassani, vain noin 1 Yhdysvaltain dollari kiloa kohti.
Prosessin suunnittelu edellyttää joidenkin kehittyneiden välineiden käyttöä, jotka eivät ehkä ole ystävällisiä perheen työpajoille, ja on suositeltavaa, että jokainen parantaa sitä itse.
Prosessin käyttöönotto：
Tässä prosessissa käytetään aniliinia ja natriumnitriittiä suolahapon läsnä ollessa diatsoniumbentseenin valmistamiseksi diatsotointireaktion kautta ja käytetään tetrafluoroboorihappoa (HBF4) diatsobentseenin suolaamiseen kiinteän diatsobentseenitetrafluoroboraatin saamiseksi. Vesivapaan natriumasetaatin (AcONa) läsnä ollessa diatsobentseenitetrafluoroboraatti katalysoituu kuparioksidin (Cu2O) avulla ja reagoi isopropenyyliasetaatin (IPA) kanssa ilman liuotinta 1-fenyyli-2-asetonin valmistamiseksi.
Koska englantini ei ole kovin hyvä, tämä artikkeli on käännetty Googlen avulla, anna anteeksi, jos kielioppi ei ole sujuva.
Harjoitusvaiheet:
Fenyylidiatsoniumtetrafluoroboraatin valmistus:
-Jos aniliinisi on keltainen, lisää pieni määrä sinkkijauhetta aniliiniin ja käytä sitä tislauksen jälkeen.
-2000 ml:n laite.
-Lisätään 450,6 ml 37-prosenttista suolahappoa ja 652,18 ml erittäin puhdasta vettä, sekoitetaan.
-Lisätään 165,54 g aniliinia, sekoitetaan edelleen.
-Jäädytetään alle 5 °C:seen.
-Lisätään 125,69 g:sta vedetöntä natriumnitriittiä ja 166,01 ml:sta erittäin puhdasta vettä valmistettu liuos pisaroittain sekoittaen ja pidetään lämpötila alle 5 °C:ssa.
-Lämpötila pidettiin lisäyksen jälkeen 3 °C:sta 5 °C:een ja reaktiota sekoitettiin 40 minuuttia.
-Luota 142,77 g vedetöntä boorihappoa (H3BO3) 462,45927 ml:aan 40 %:n fluorivetyhappoa (HF-H2Oaq40 %), jolloin saadaan tetrafluoriboorihappoa, pidä sekoitus 3 °C:sta 5 °C:een ja lisää laitteeseen.*1
-Katkaiskaa sekoittaminen ja pitäkää lämpötilaa 2 tuntia.
-Suodattakaa reaktioseos imusuodattimella.
-Käyttäkää näitä liuottimia vuorotellen huuhtelemaan suppilossa olevat kiinteät aineet:
-Kuivaa kiinteä aine pakastekuivaimessa tai käytä tyhjiöuunia 36 °C:ssa.
-Tuloksena saadaan valkoinen jauhemainen diatsoniumtetrafluoroboraattifenyylisuola, saanto on noin 90 %.
1-fenyyli-2-propanonin (P2P) valmistaminen:
- 2000 ml:n laite.
-Lisätään vedetön natriumasetaatti (AcONa) 528,81g, kuparioksidi (Cu2O) 33,90g, isopropenyyliasetaatti (IPA) 1423,73ml, sekoitetaan.
-Sekoitetaan edelleen, lisätään 447,46 g edellisessä vaiheessa valmistettua diatsoniumtetrafluoroboraattijähdettä huoneenlämmössä ja valvotaan, että lämpötila ei ylitä 40 °C:ta.
-Lisäyksen jälkeen pidetään lämpötila 37-38 °C:ssa ja sekoitetaan 6 tuntia.
-Suodatetaan reaktioseos.
-huuhtele suppilossa oleva kiinteä aine 250 ml:lla dikloorimetaania (CH2Cl2) ja yhdistä suodokseen.
-Höyrystetään dikloorimetaani pyöröhaihduttimella.
Jäljelle jäävä neste tislataan alennetussa paineessa, ja 0,27 kPa/70 °C:n ja 72 °C:n välinen fraktio kerätään Pirani-tyhjiömittarin valvonnassa.
-Saadaan 1-fenyyli-2-propanoni (P2P), saanto on noin 91 %.
Varotoimenpiteet:
-*1: Prosessi, jossa vedetöntä boorihappoa liuotetaan 40-prosenttiseen fluorivetyhappoon tetrafluoroboorihapon tuottamiseksi, on hyvin eksoterminen, mikä voi aiheuttaa liuoksen kuohkeutumisen. On suositeltavaa jäädyttää 40 % fluorivetyhappo etukäteen ja kiinnittää huomiota lämpötilaan sekoitettaessa. Lisäksi tätä toimenpidettä ei saa suorittaa millään lasisäiliöllä, muuten säiliösi syöpyy ja liukenee ja vapauttaa erittäin myrkyllistä kaasua, voit käyttää mitä tahansa muovisäiliötä tetrafluoriboorihapon valmistukseen.
-Ensimmäisessä reaktiovaiheessa valmistettu diatsoniumtetrafluoroboraatin fenyylisuola pilaantuu päivässä tai kahdessa, jos se sijoitetaan ilmaan. Jos sitä on säilytettävä pitkään, sulje se astiaan, vaihda typpi- tai argonilmakehä ja aseta se jääkaappiin. Säilytä alle -20 °C:n lämpötilassa.
-Kummassakin reaktiossa viskositeetti on liian korkea, jotta magneettisekoitin ei toimi, käytä sekoittamiseen yläpuolella olevaa sekoitinta.
Yhdisteen tiedot:
，7.19(s,1H,PhH)，7.28(s,1H,PhH)，7.31(s,1H,PhH)，7.33(s,1H,PhH)，7.34(s,1H,PhH)
1-phenyl-2-propanone 13C-NMR δ:29.23(CH3)，51.05(CH2)，206.36(CO)，134.31，129.41，128.76，127.08
Prosessin suunnittelu edellyttää joidenkin kehittyneiden välineiden käyttöä, jotka eivät ehkä ole ystävällisiä perheen työpajoille, ja on suositeltavaa, että jokainen parantaa sitä itse.
Prosessin käyttöönotto：
Tässä prosessissa käytetään aniliinia ja natriumnitriittiä suolahapon läsnä ollessa diatsoniumbentseenin valmistamiseksi diatsotointireaktion kautta ja käytetään tetrafluoroboorihappoa (HBF4) diatsobentseenin suolaamiseen kiinteän diatsobentseenitetrafluoroboraatin saamiseksi. Vesivapaan natriumasetaatin (AcONa) läsnä ollessa diatsobentseenitetrafluoroboraatti katalysoituu kuparioksidin (Cu2O) avulla ja reagoi isopropenyyliasetaatin (IPA) kanssa ilman liuotinta 1-fenyyli-2-asetonin valmistamiseksi.
Koska englantini ei ole kovin hyvä, tämä artikkeli on käännetty Googlen avulla, anna anteeksi, jos kielioppi ei ole sujuva.
Harjoitusvaiheet:
Fenyylidiatsoniumtetrafluoroboraatin valmistus:
-Jos aniliinisi on keltainen, lisää pieni määrä sinkkijauhetta aniliiniin ja käytä sitä tislauksen jälkeen.
-2000 ml:n laite.
-Lisätään 450,6 ml 37-prosenttista suolahappoa ja 652,18 ml erittäin puhdasta vettä, sekoitetaan.
-Lisätään 165,54 g aniliinia, sekoitetaan edelleen.
-Jäädytetään alle 5 °C:seen.
-Lisätään 125,69 g:sta vedetöntä natriumnitriittiä ja 166,01 ml:sta erittäin puhdasta vettä valmistettu liuos pisaroittain sekoittaen ja pidetään lämpötila alle 5 °C:ssa.
-Lämpötila pidettiin lisäyksen jälkeen 3 °C:sta 5 °C:een ja reaktiota sekoitettiin 40 minuuttia.
-Luota 142,77 g vedetöntä boorihappoa (H3BO3) 462,45927 ml:aan 40 %:n fluorivetyhappoa (HF-H2Oaq40 %), jolloin saadaan tetrafluoriboorihappoa, pidä sekoitus 3 °C:sta 5 °C:een ja lisää laitteeseen.*1
-Katkaiskaa sekoittaminen ja pitäkää lämpötilaa 2 tuntia.
-Suodattakaa reaktioseos imusuodattimella.
-Käyttäkää näitä liuottimia vuorotellen huuhtelemaan suppilossa olevat kiinteät aineet:
-Kuivaa kiinteä aine pakastekuivaimessa tai käytä tyhjiöuunia 36 °C:ssa.
-Tuloksena saadaan valkoinen jauhemainen diatsoniumtetrafluoroboraattifenyylisuola, saanto on noin 90 %.
1-fenyyli-2-propanonin (P2P) valmistaminen:
- 2000 ml:n laite.
-Lisätään vedetön natriumasetaatti (AcONa) 528,81g, kuparioksidi (Cu2O) 33,90g, isopropenyyliasetaatti (IPA) 1423,73ml, sekoitetaan.
-Sekoitetaan edelleen, lisätään 447,46 g edellisessä vaiheessa valmistettua diatsoniumtetrafluoroboraattijähdettä huoneenlämmössä ja valvotaan, että lämpötila ei ylitä 40 °C:ta.
-Lisäyksen jälkeen pidetään lämpötila 37-38 °C:ssa ja sekoitetaan 6 tuntia.
-Suodatetaan reaktioseos.
-huuhtele suppilossa oleva kiinteä aine 250 ml:lla dikloorimetaania (CH2Cl2) ja yhdistä suodokseen.
-Höyrystetään dikloorimetaani pyöröhaihduttimella.
Jäljelle jäävä neste tislataan alennetussa paineessa, ja 0,27 kPa/70 °C:n ja 72 °C:n välinen fraktio kerätään Pirani-tyhjiömittarin valvonnassa.
-Saadaan 1-fenyyli-2-propanoni (P2P), saanto on noin 91 %.
Varotoimenpiteet:
-*1: Prosessi, jossa vedetöntä boorihappoa liuotetaan 40-prosenttiseen fluorivetyhappoon tetrafluoroboorihapon tuottamiseksi, on hyvin eksoterminen, mikä voi aiheuttaa liuoksen kuohkeutumisen. On suositeltavaa jäädyttää 40 % fluorivetyhappo etukäteen ja kiinnittää huomiota lämpötilaan sekoitettaessa. Lisäksi tätä toimenpidettä ei saa suorittaa millään lasisäiliöllä, muuten säiliösi syöpyy ja liukenee ja vapauttaa erittäin myrkyllistä kaasua, voit käyttää mitä tahansa muovisäiliötä tetrafluoriboorihapon valmistukseen.
-Ensimmäisessä reaktiovaiheessa valmistettu diatsoniumtetrafluoroboraatin fenyylisuola pilaantuu päivässä tai kahdessa, jos se sijoitetaan ilmaan. Jos sitä on säilytettävä pitkään, sulje se astiaan, vaihda typpi- tai argonilmakehä ja aseta se jääkaappiin. Säilytä alle -20 °C:n lämpötilassa.
-Kummassakin reaktiossa viskositeetti on liian korkea, jotta magneettisekoitin ei toimi, käytä sekoittamiseen yläpuolella olevaa sekoitinta.
Yhdisteen tiedot:
，7.19(s,1H,PhH)，7.28(s,1H,PhH)，7.31(s,1H,PhH)，7.33(s,1H,PhH)，7.34(s,1H,PhH)
1-phenyl-2-propanone 13C-NMR δ:29.23(CH3)，51.05(CH2)，206.36(CO)，134.31，129.41，128.76，127.08
