4'-metyylipropiofenonin synteesi tolueenista Friedel-Crafts-reaktiolla (1kg+ asteikko)

[WillD]

Reaktiokaavio:

Reagenssit:
Propionyylikloridi - 1000 g,
Tolueeni - 3000 ml,
vedetön AlCl3 - 1500 g.

Laitteet:
Pullo,
takaisinvirtauslauhdutin,
tippusuppilo,
tislaaja (suora lauhdutin),
mekaaninen sekoitin.

Kaikki laitteen osat on kuivattava huolellisesti. Tolueenia käytetään vedettömänä ja sitä otetaan ylimäärin, koska se toimii liuottimena.

Synteesi:
1. Pulloon, joka on varustettu takaisinvirtauskondensaattorilla, kalsiumkloridin kuivausputkella, tippusuppilolla ja mekaanisella sekoittimella, laitetaan alumiinikloridia ja tolueenia.
2. Aloitetaan sekoittaminen ja lisättiin pisaroittain propionyylikloridia sellaisella nopeudella, että vetykloridi vapautuu tasaisesti.
3. Jos reaktio on nopea, tarvitaan ulkoista jäähdytystä.
4. Reaktion päättyminen määritetään vetykloridin loppumisen perusteella.
5. Reaktion päätyttyä reaktioseos kaadettiin murskatulle jäälle ja lisättiin laimennettua suolahappoliuosta alumiinihydroksidisakan liuottamiseksi.
6. Ylempi, bentseenikerros erottui alemmasta, vesikerroksesta.
7. Vesikerroksesta uutettiin 4-metyylipropiofenonilla pieni määrä bentseeniä.
8. Bentseeniliuokset tiivistetään ja pestään laimealla natriumhydroksidiliuoksella, vedellä ja kuivatulla magnesium- tai natriumsulfaatilla.
9. Sen jälkeen tolueeni tislataan pois, jolloin saadaan 4-metyylipropiofenonia (mp 239 *S).

 

[Oxygen]

Mekaaniselle sekoittimelle oli vaihtoehto?

 

[AgamemnonFromTroy]

Yksi vaihtoehto olisi vahva magneettinen sekoitin, vaikka suuret sekoittimet ovat melko kalliita, ja olisi kustannustehokkaampaa ostaa mekaaninen sekoitin.

 

[Hans-Dietrich]

Mikä on esimerkiksi vaihtoehtoinen ??? Reaktiomassan tilavuus on noin 5,5 litraa, jolloin reaktori on vähintään kaksi kertaa suurempi. Aineet ovat erittäin aggressiivisia. En näe mitään vaihtoehtoa. On välttämätöntä käyttää reaktoria (ruostumatonta terästä), jossa on mekaaninen sekoitin ja savukaasu synteesiä varten. Suojapuku (kokovartalo) saappailla ja käsineillä sekä kaasunaamari (koko pää). On myös otettava huomioon reaktion aikana syntyvä suuri lämpömäärä.

 

[Deedubbau]

Mr. Safety to the rescue....

Joo, sinun on parasta varmistaa, että käytät kaikkia suojavarusteita. Koska jos noudatat tätä neuvoa ja käytät ruostumatonta terästä, kädet ovat katastrofissa. Orgaaniset hapot ja kloridit hyökkäävät nopeasti ruostumattomaan teräkseen. Joten kun lämmität tätä seosta, sinun on parasta olla valmis juoksemaan....tai pysy vain lasissa.

 

[The-Hive]

Käytän ruostumattomasta teräksestä valmistettua astiaa suurempiin reaktioihin, joten toistaiseksi kaikki on hyvin IMO.

 

[Tony]

Voisitteko tehdä videon synteesistä , se auttaa minua syntetisoimaan mefedronia , ja se auttaa kaikkia aloittelijoita tekemään mefedronia , se on tärkein video minulle mefedronin tekemisessä , koska maassani en löytänyt sitä ostettavaksi ( metyylipropiopenoni) , joten minun on syntetisoitava se , ja pahoittelen englanninkielisyyttäni , olen Egyptistä , tervehdykseni @William Dampier.

 

[Netflix]

Osta 2b4m on laillinen Puolassa ja on halpa

 

[Tony]

Olen Egyptistä , sen ostaminen ei valitettavasti ole laillista , sen myyminen Egyptissä on kielletty...Voitteko auttaa minua jotenkin?

 

[hlebsladky2]

Mikä on mahdollinen saanto?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

hei, voiko tolueenin korvata ksyleenillä?

 

[plancklong]

Ei, tolueeni ei ole vain liuotin. Se on 4-metyylipropiofenonin perusta:

Kumpi ksyleeni oli mielessäsi, o, m vai p? Ei se mitään, se on luultavasti kaikkien kolmen seos:

Jos käytit näitä, näetkö, että et syntetisoi 4-metyylipropiofenonia?

 

[AgamemnonFromTroy]

Tolueenin voisi syntetisoida ksyleenistä hydratoimalla, vaikka tolueenia on melko helppo hankkia, joten tämän tekeminen ei ole kovin käytännöllistä.

 

[G.Patton]

Todennäköisesti kyllä

 

[reza]

Kun reaktio oli saatu päätökseen, reaktioseos kaadettiin murskatun jään päälle ja lisättiin laimennettua suolahappoliuosta alumiinihydroksidin saostuman liuottamiseksi. Vaihe viisi on hieman
Voisitko selittää tarkemmin, tarkoitatko, että reaktioseoksen astia laitetaan jääastiaan? Kuinka paljon väkevää suolahappoa?

 

[UWe9o12jkied91d]

Itse reaktioseos, ei säiliö: Jäävesi auttaa liukenevien epäpuhtauksien liuottamisessa sekä jäähdyttää eksotermiä, joka syntyy HCl:n reagoidessa alumiiniyhdisteiden kanssa.
Dosent matter much as to my interpretation, it is done to dissolve the aluminium residues, which can create a gunk at the interface that is hard to separated fully.Add until residues are dissolved and I think you can use any conc. HCl, taking care if adding conc., that's all.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Mies! Jos joku tietää lähde tai helppo synteesi propoinyylikloridille?

 

[UWe9o12jkied91d]

Voin lähettää sen Yhdysvaltoihin, jos olet kiinnostunut, olen saanut paljon tuhmia asioita Yhdysvalloissa.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoiler: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Hyvää iltapäivää ystävät.Kertokaa minulle, missä voin katsoa video-opetusta 4-metyylipropiofenonin synteesiä varten ?

 

[reza]

Tarkoitetaanko tislausta tyhjiössä? Minulla ei ole pyöröhaihdutinta, tarvitsenko sellaisen?

 

[UWe9o12jkied91d]

4-metyylipropiofenoni on tietääkseni jokseenkin stabiili ilmassa, joten voisit antaa tolueenin vain haihtua, jos haluat.

 

[reza]

Tarkoittaako se, etten lämmitä? Eikö sen täydellinen haihtuminen kestä kauan?
Kiitos mielipiteestäsi ja neuvoistasi

 

[UWe9o12jkied91d]

Kyllä, se on mahdollista, tolueeni haihtuu melko nopeasti jopa RT:ssä.
Voit myös lämmittää varovasti vesihauteella.