4MMC:n synteesi bentseenissä

[Chemix-Express]

Hei, tuotan tällä hetkellä erittäin korkealaatuista 4MMC:tä bentseenissä. Maassani sen ostaminen suuremmissa määrissä on melko hankalaa.

Olen kuullut joistakin lähteistä, että se voidaan vaihtaa 1:1 Toulenin kanssa. Bentseenissä reaktio kestää 3 tuntia 60 asteessa. Onko se sama Toulenin kanssa?

Myös reaktiossa käytettävä liuottimen määrä on sama?

Kiitos avusta

 

[subzero013]

reaktioaika- ja lämpötilajärjestelmä tolueenia käytettäessä on sama kuin bentseeniä käytettäessä. Voit kokeilla orto ksyleeniä, aika/lämpötila on sama. se on vähemmän myrkyllinen kuin bentseeni ja aiheuttaa vähemmän epäilyjä.

 

[Chemix-Express]

Täysi kunnioitus avullesi. Jatkan yrittämistä.

Monien yritysten ja satojen muunnettujen g:ien jälkeen päädyin lopulta korkeaan saantoon, jossa jauheen puhtaus oli mahdollisimman suuri heti happamoitumisen jälkeen, jopa ennen asetonilla huuhtelua.

Kun aiemmin tarvitsin yli 15 litraa asetonia 1 kiloa 4MMC-ruutia kohti, jotta suodos olisi läpinäkyvää, nyt riittää 4-5 litraa. Tulos on välittömästi nähtävissä, kun näin puhdasta ruutia kiteytetään.

Voimia sinulle ja kiitos arvokkaista vinkeistä

 

[subzero013]

Eräs arvostettu kemisti kirjoitti, että bentseeni / tolueeni / orto-ksyleeni 60 asteen lämpötilassa reaktiota pidetään 2,5 tuntia, aikaa 60 asteen saavuttamiseen pidetään 50 %. Jos liuos kuumennetaan haluttuun lämpötilaan 20 minuutissa, se lasketaan 10 minuutiksi ja reaktio pidetään 60 asteessa vielä 2 tuntia ja 20 minuuttia. 60 asteen lämpötilassa ylikuumeneminen on erittäin vaarallista, näyttää siltä, että lika ja isomephedroni alkavat ryömiä hyvin nopeasti muutamassa minuutissa. jos synteesi suoritetaan 50 asteessa, niin reaktio kestää 4 tuntia, ehkä tämä vaihtoehto sopii sinulle vieläkin enemmän. Olen melkein aina työskennellyt dikloorimetaanilla, mutta sen kanssa synteesi ei ole yhtä sujuva kuin bentseenillä/tolueenilla/orto ksyleenillä.

 

[Chemix-Express]

Mitä enemmän puhtautta ja tehokkuutta onnistuin saavuttamaan, sitä varmemmaksi tulin siitä, että tiesin kaiken Benzene.... synteesistä.

Tyhmä ihminen syntyy ja tyhmä ihminen kuolee

Btw.
Viime kerralla kesti 3h ja 10min 60 asteen saavuttamisesta lämmityksen sammuttamiseen ja vapaan periaatteen huuhteluun siirtymiseen.

Ensi silmäyksellä ei ollut paljon kontaminaatiota, mutta tuttu himmennin haju kuiva-aineessa 4mmc piti arvailla.

Nyt tiedän miksi, laskin ajan 60 asteen saavuttamisesta.



Selvyyden vuoksi. Jaan m40:n kaatamisen ja koko aineen 60 asteeseen lämmittämisen välillä kuluvan ajan puoliksi ja lasken sen mukaan reaktioaikaan.

Koko reaktion odotetaan vievän 2:30h, mukaan lukien m40:n lisäämisestä 60 asteen saavuttamiseen kuluva puoliksi jaettu aika?

Kun katson aika-lämpötila-suhdetaulukoita tietyssä liuottimessa, näyttää siltä, että suurin saanto on 3 tunnin reaktiossa 60 asteessa, ja tämä on se, minkä mukaan olen ohjautunut.

Käytän neuvojanne mahdollisimman pian ja toivon, että voin nostaa laatua edelleen ylöspäin.

Miten voin korvata teille apunne?

 

[subzero013]

Muistan tämän taulukon), jos en erehdy, ilves kirjoitti, että tässä käytettiin mittasuhteita - 1 mol bromketonia 1 litraa liuotinta kohden. Reseptissä, jossa aika oli ilmoitettu 2,5 tunniksi, oli suhde - 1 mol per 375 ml liuotinta (bentseeni/tolueeni/orto ksyloli. Ehkä tähän on jotenkin vaikutettu, mutta vaikka tukeuduttaisiin taulukkoon, ero 2 ja 3 tunnin välillä on niukka, vasta nyt näkyy Vähän isomefedronia. BC:n jäämien pesu on helpompaa kuin isomefedronin, voit yksinkertaisesti happamoittaa lisäämällä vettä ja suolahappoa, sitten haihduttaa veden kokonaan tai haluttuun tilavuuteen ja vapauttaa jo meferonin lisäämällä asetonia ja jäähdyttämällä pakastimessa. Kaikki sinulla on pyöröhaihdutin, sitten yksinkertaisesti Aja vesi ja se on siinä. Tuotos on erittäin pieniä kiteitä, mutta ne on helppo pestä ja et vedä monia aineita bentseeni/tolueenikerroksesta, ei hartseja, kevyt suodatus ja pesu, on paljon etuja.

 

[subzero013]

Luin myös, että on mahdotonta bromata Orto Xille, koska se reagoi bromihapon kanssa, joten joko bromi dikloorimetaanissa ja ajaa sen pois, tai vetyhapon ja jo kiteisen bromachonin (täysin pesty haposta ja bromista) kautta liuottaa In Ortoxilol ja työskennellä hänen kanssaan.

 

[Serega]

Bro, olet oikeassa. mutta!!! bromaus voidaan tehdä dikloorietaanissa (kiehumispiste >75°C), mutta ei dikloorimetaanissa (kiehumispiste 38,5°C).

 

[subzero013]

miksi bromitusta dikloorimetaanissa ei voida suorittaa? miten hänen kiehumispisteensä liittyy asiaan?

 

[Serega]

riippuen bromausmenetelmästä. bromin kanssa tapahtuvaan bromatointiin sopii DCM. ja HBr + perhydrolilla tapahtuvaan bromatointiin ei sovi, koska reaktio on liian eksoterminen ja DCM vaahtoaa voimakkaasti ja kiehuu pois.

 

[subzero013]

Tavallaan huomautin, että dhm:ssä bromin kanssa, ehkä kääntäjä epäonnistuu, tarkistan asian nyt kahdesti. hbr:n ja peroksidin kanssa ei tarvita samaa liuotinta.

 

[subzero013]

Muuten, ehkä tiedät. Kuinka kauan voit säilyttää 4mpf huoneenlämmössä ja pakastettuna (jääkaapissa)?

 

[Chemix-Express]

En tiedä, auttaako tämä sinua, mutta 4mmc jauheessa tai lasissa muutaman viikon kuluttua huoneenlämmössä ei ole muuttunut täysin. Teho, aromi ennallaan.

 

[Chemix-Express]

Hei. Kuinka monta litraa bentseenin / tolueenin muodossa olevaa liuotinta on parasta käyttää 1 kg:lle BK4:ää? Reaktio suoritettaisiin 60 asteen lämpötilassa. Kuinka kauan reaktion pitäisi kestää 60 asteessa, 2,5 vai 3 tuntia? Pitäisikö seoksen lämmittämiseen 60 asteeseen kuluva aika laskea puoleksi vai jättää reaktioon laskematta? Mikä on paras tapa huuhdella vapaa emäs pois animaatiovaiheen jälkeen? Pelkällä vedellä useita kertoja? Natriumbikarbonaatilla? Natriumhydroksidilla? Puhdistuksen jälkeen aion kaataa saman verran etyyliasetaattia ja lisätä pisaroittain hcl 35-37% vedessä. Kuinka pitkäksi aikaa happamoitusvaiheen päätteeksi on parasta laittaa kokonaisuus jääkaappiin/pakastimeen? Voinko sitten käyttää kuivajäätä nopeuttamaan prosessia?

 

[Chemix-Express]

Onko kenelläkään mitään?

 

[Chemix-Express]

Minä unohtaisin. Happamoitan aina pH 7:ään, onko mitään järkeä mennä alemmas ja jos on, niin kuinka paljon?

 

[StarWars]

Im tehty etyyliasetaatilla ja im ravistaa vain 30,min ja lopputuote on täydellinen
Ph 6 - 5,5.
7 on liikaa

 

[Chemix-Express]

Voitteko kuvailla, miten onnistutte tekemään tämän ja millä tehokkuudella? Vaikka pw:llä, jos se on ongelma, jotta laajempi yleisö näkee sen. Mielenkiintoinen aihe saanen kertoa

 

[StarWars]

Minulle lähetettiin viesti PW