5-Metoksiindoli-3-yyli-glyoksalyylikloridi:
Sopiva 5-MeO-indoli (100 g) liuotettiin 1500 ml:aan vedetöntä eetteriä ja sekoitettiin jäällä 30 minuutin ajan. Oksalyylikloridia (325 g) lisättiin pisaroittain, sekoitettiin 30 minuuttia jäällä ja säilytettiin -20 *C:ssa 4 tuntia. Oranssit a-oksohappokloridit suodatettiin ja pestiin kolme kertaa 50 ml:lla kylmää vedetöntä eetteriä ja kuivattiin tyhjiössä 3 tuntia huoneenlämmössä, jolloin saanto oli 148 g. Tämän jälkeen liuosta lisättiin oksalyylikloridi (325 g).
5-Metoksiindoli-3-yyli-N,N-diisopropyyliglyoksalyyliamidi:
Diisopropyyliamiinia (170 g) lisättiin pisaroittain jääkylmään liuokseen, jossa 5-metoksiindoli-3-yyli-glyoksalyylikloridi (100 g) oli liuotettu 1500 ml:aan vedetöntä THF:ää. Seosta sekoitettiin jäällä 4 h. Liuotin haihdutettiin alennetussa paineessa, jolloin saatiin raakaa keltaista kiinteää ainetta 126 g.
5-Metoksi-N,N-diisopropyylitryptamiini:
Glyoksalyyliamidin liuos (100 g) 1000 ml:ssa vedetöntä THF:ää lisättiin pisaroittain sekoitettavaan, jääkylmään litiumalumiinihydridin lietteeseen (125 g) 500 ml:ssa vedetöntä THF:ää. Reaktioseosta refluksoitiin 15 tuntia ja jäähdytettiin sitten jäällä. Ylimääräinen hydridi hävitettiin lisäämällä pisaroittain 1100 ml vettä, jonka jälkeen lisättiin 1100 ml 20-prosenttista NaOH:ta ja 1100 ml vettä. Saostuneet epäorgaaniset suolat suodatettiin ja pestiin kolme kertaa 500 ml:lla THF:ää. Suodos haihdutettiin alennetussa paineessa ja saatu öljyinen jäännös liuotettiin 750 ml:aan DCM:ää ja pestiin kolme kertaa vedellä ja kerran kyllästetyllä NaCl:llä. Orgaaninen faasi kuivattiin vedettömän MgSO4:n päällä ja haihdutettiin alennetussa paineessa. Näin saadut värittömät läpinäkyvät öljyt kuivattiin yön yli tyhjiössä P2O5:n päällä, jolloin saatiin 79 g beigeä kiinteää emästä.
5-MeO-DIPT (10 g) vapaa emäs liuotettiin 100 ml:aan vedetöntä eetteriä. Liuoksen läpi johdettiin kuivaa kaasumaista HCl:ää. Suodatuksen jälkeen saatiin 9,74 g vaaleanpunaista hydrokloridisuolaa, joka pestiin kolme kertaa 50 ml:lla vedetöntä eetteriä ja kuivattiin tyhjiössä 3 h. Uudelleenkiteyttämällä isopropanolilla saatiin värittömiä 5-MeO-DIPT-HCl-kiteitä.
Sopiva 5-MeO-indoli (100 g) liuotettiin 1500 ml:aan vedetöntä eetteriä ja sekoitettiin jäällä 30 minuutin ajan. Oksalyylikloridia (325 g) lisättiin pisaroittain, sekoitettiin 30 minuuttia jäällä ja säilytettiin -20 *C:ssa 4 tuntia. Oranssit a-oksohappokloridit suodatettiin ja pestiin kolme kertaa 50 ml:lla kylmää vedetöntä eetteriä ja kuivattiin tyhjiössä 3 tuntia huoneenlämmössä, jolloin saanto oli 148 g. Tämän jälkeen liuosta lisättiin oksalyylikloridi (325 g).
5-Metoksiindoli-3-yyli-N,N-diisopropyyliglyoksalyyliamidi:
Diisopropyyliamiinia (170 g) lisättiin pisaroittain jääkylmään liuokseen, jossa 5-metoksiindoli-3-yyli-glyoksalyylikloridi (100 g) oli liuotettu 1500 ml:aan vedetöntä THF:ää. Seosta sekoitettiin jäällä 4 h. Liuotin haihdutettiin alennetussa paineessa, jolloin saatiin raakaa keltaista kiinteää ainetta 126 g.
5-Metoksi-N,N-diisopropyylitryptamiini:
Glyoksalyyliamidin liuos (100 g) 1000 ml:ssa vedetöntä THF:ää lisättiin pisaroittain sekoitettavaan, jääkylmään litiumalumiinihydridin lietteeseen (125 g) 500 ml:ssa vedetöntä THF:ää. Reaktioseosta refluksoitiin 15 tuntia ja jäähdytettiin sitten jäällä. Ylimääräinen hydridi hävitettiin lisäämällä pisaroittain 1100 ml vettä, jonka jälkeen lisättiin 1100 ml 20-prosenttista NaOH:ta ja 1100 ml vettä. Saostuneet epäorgaaniset suolat suodatettiin ja pestiin kolme kertaa 500 ml:lla THF:ää. Suodos haihdutettiin alennetussa paineessa ja saatu öljyinen jäännös liuotettiin 750 ml:aan DCM:ää ja pestiin kolme kertaa vedellä ja kerran kyllästetyllä NaCl:llä. Orgaaninen faasi kuivattiin vedettömän MgSO4:n päällä ja haihdutettiin alennetussa paineessa. Näin saadut värittömät läpinäkyvät öljyt kuivattiin yön yli tyhjiössä P2O5:n päällä, jolloin saatiin 79 g beigeä kiinteää emästä.
5-MeO-DIPT (10 g) vapaa emäs liuotettiin 100 ml:aan vedetöntä eetteriä. Liuoksen läpi johdettiin kuivaa kaasumaista HCl:ää. Suodatuksen jälkeen saatiin 9,74 g vaaleanpunaista hydrokloridisuolaa, joka pestiin kolme kertaa 50 ml:lla vedetöntä eetteriä ja kuivattiin tyhjiössä 3 h. Uudelleenkiteyttämällä isopropanolilla saatiin värittömiä 5-MeO-DIPT-HCl-kiteitä.
Last edited by a moderator: