2-Bromo-2-sykloheksyyli-1-fenyyliletanoni.
1. Reaktorissa sekoitettiin 1000 g 2-sykloheksyyli-1-fenyyliletanonia ja 3000 ml etikkahappoa.
2. Sammutettiin sekoitus ja jätettiin huoneenlämpötilaan.
3. Puhdasta bromia (800 g) kaadettiin reaktoriin siististi ja jätettiin seokseen ilman sekoittamista.
4. Jonkin ajan kuluttua reaktio autorun tapahtui, vakava bromivetyhappokaasua johtava.
5. Kaasua kuplitetaan seokseen absorptioaineella (natriumhydroksidin vesiliuos, 400 g koko vesimäärää kohti).
6. Kun vähennetään kaasun nopeaa kehittymistä alkoi sekoittaminen varovasti.
7. Lopussa kaasu vapautuu, ja reaktio on jäähtynyt huoneenlämpötilaan (kiteytyminen voi alkaa), 9000 ml puhdasta kylmää vettä kaadetaan hitaasti (kiteet muodostuvat).
8. 15 minuutin kuluttua sekoittaminen lopetetaan, bromiketonin sakka putoaa pohjalle (keltainen kiinteä aine).
9. Vesikerros erotettiin reaktorin yläreunan kautta ja pestiin uudelleen kylläisellä soodaliuoksella ja puhtaalla vedellä.
10. Käytettiin seuraavissa reaktioissa ilman lisäpuhdistusta, saanto: 1300 g.
2-sykloheksyyli-1-fenyyli-2-(pyrrolidiini-1-yyli)etanoni hydrokloridi.
1. Lisätään 4 litraa etyyliasetaattia reaktoriin ja sekoitetaan 5 minuuttia.
2. Lisättiin 1000 g pyrrolidiinia pisarasuppiloon ja kiinnitettiin reaktorin kansi.
3. Avataan hana pisarasuppilo ja lisätään pyrrolidiini pisaroittain voimakkaasti sekoittaen.
4. Tarkista lämpötila alle 65 *C.
5. Kun kaikki pyrrolidiini on lisätty, sekoitetaan inteximaalisesti 1 tunti.
8. Kytketään päälle reaktorin tyhjiöpumppu ja reaktorilauhduttimen jäähdytyspumppu.
9. Tislattiin kaikki tai suurin osa etyyliasetaatin määrästä.
10. Pysäytetään tyhjiöpumppu ja lisätään reaktoriin asetonia. Sekoittamista jatketaan.
11. Lisätään suolahappoa pisarasuppiloon ja asennetaan reaktorin kannelle.
12. Lisätään happoa pisaroittain pH-arvoon - 5. Valuta pieni määrä reaktorin pohjan hanasta ja kontrolloi happamuuden tasoa lakmusliuskalla. Palauta näyte takaisin reaktioseokseen.
13. Kaada sen jälkeen koko seos ämpäriin ja laita pakastimeen 12 tunniksi.
14. Asennetaan tyhjiösuodatusjärjestelmä (nutsche-suodatin, suodatinkangas, tyhjiöpumppu).
15. Käynnistetään tyhjiöpumppu.
16. Kaada ämpäri vaiheesta 13 suodatinkulhoon.
17. Suodata ja purista, kunnes kulhon seos muuttuu kiinteäksi.
18. Kaada kulhoon kylmää asetonia niin, että se peittää koko kiinteän aineen ylhäältä.
19. Suodatetaan koko asetoni. Toista vaihe 18, jos kiinteä aine ei ole valkoista.
20. Kun kaikki asetoni on suodatettu ja saavutettu valkoinen kiinteä aine, laita kulhon sisältö lasiastioihin kuivumaan.
21. Laita lasiastiat telineisiin huoneenlämpöön.
22. Kuivataan vakiomassaksi. Sekoitetaan ja jauhetaan ajoittain, jotta kuivuminen nopeutuu.
1. Reaktorissa sekoitettiin 1000 g 2-sykloheksyyli-1-fenyyliletanonia ja 3000 ml etikkahappoa.
2. Sammutettiin sekoitus ja jätettiin huoneenlämpötilaan.
3. Puhdasta bromia (800 g) kaadettiin reaktoriin siististi ja jätettiin seokseen ilman sekoittamista.
4. Jonkin ajan kuluttua reaktio autorun tapahtui, vakava bromivetyhappokaasua johtava.
5. Kaasua kuplitetaan seokseen absorptioaineella (natriumhydroksidin vesiliuos, 400 g koko vesimäärää kohti).
6. Kun vähennetään kaasun nopeaa kehittymistä alkoi sekoittaminen varovasti.
7. Lopussa kaasu vapautuu, ja reaktio on jäähtynyt huoneenlämpötilaan (kiteytyminen voi alkaa), 9000 ml puhdasta kylmää vettä kaadetaan hitaasti (kiteet muodostuvat).
8. 15 minuutin kuluttua sekoittaminen lopetetaan, bromiketonin sakka putoaa pohjalle (keltainen kiinteä aine).
9. Vesikerros erotettiin reaktorin yläreunan kautta ja pestiin uudelleen kylläisellä soodaliuoksella ja puhtaalla vedellä.
10. Käytettiin seuraavissa reaktioissa ilman lisäpuhdistusta, saanto: 1300 g.
2-sykloheksyyli-1-fenyyli-2-(pyrrolidiini-1-yyli)etanoni hydrokloridi.
1. Lisätään 4 litraa etyyliasetaattia reaktoriin ja sekoitetaan 5 minuuttia.
2. Lisättiin 1000 g pyrrolidiinia pisarasuppiloon ja kiinnitettiin reaktorin kansi.
3. Avataan hana pisarasuppilo ja lisätään pyrrolidiini pisaroittain voimakkaasti sekoittaen.
4. Tarkista lämpötila alle 65 *C.
5. Kun kaikki pyrrolidiini on lisätty, sekoitetaan inteximaalisesti 1 tunti.
8. Kytketään päälle reaktorin tyhjiöpumppu ja reaktorilauhduttimen jäähdytyspumppu.
9. Tislattiin kaikki tai suurin osa etyyliasetaatin määrästä.
10. Pysäytetään tyhjiöpumppu ja lisätään reaktoriin asetonia. Sekoittamista jatketaan.
11. Lisätään suolahappoa pisarasuppiloon ja asennetaan reaktorin kannelle.
12. Lisätään happoa pisaroittain pH-arvoon - 5. Valuta pieni määrä reaktorin pohjan hanasta ja kontrolloi happamuuden tasoa lakmusliuskalla. Palauta näyte takaisin reaktioseokseen.
13. Kaada sen jälkeen koko seos ämpäriin ja laita pakastimeen 12 tunniksi.
14. Asennetaan tyhjiösuodatusjärjestelmä (nutsche-suodatin, suodatinkangas, tyhjiöpumppu).
15. Käynnistetään tyhjiöpumppu.
16. Kaada ämpäri vaiheesta 13 suodatinkulhoon.
17. Suodata ja purista, kunnes kulhon seos muuttuu kiinteäksi.
18. Kaada kulhoon kylmää asetonia niin, että se peittää koko kiinteän aineen ylhäältä.
19. Suodatetaan koko asetoni. Toista vaihe 18, jos kiinteä aine ei ole valkoista.
20. Kun kaikki asetoni on suodatettu ja saavutettu valkoinen kiinteä aine, laita kulhon sisältö lasiastioihin kuivumaan.
21. Laita lasiastiat telineisiin huoneenlämpöön.
22. Kuivataan vakiomassaksi. Sekoitetaan ja jauhetaan ajoittain, jotta kuivuminen nopeutuu.
Last edited by a moderator: