APAAN:n (a-fenyyliasetonitriilin) synteesi natriumamidin kanssa (1 kg:n asteikko)

[WillD]

Reaktiokaavio:

Synteesi:
1. Reaktoriin lisätään 1000 g bentsyylisyanidia, 1300 ml etyyliasetaattia ja sekoitetaan seosta.
2. Lisätään 500 g natriumamidia pieninä annoksina kiehuvan seoksen hallintaan.
3. Reaktioseosta refluksattiin kaksi tuntia ja jätettiin 12 tunniksi huoneenlämpötilaan.
4. 12 tunnin kuluttua seos laimennettiin 8 litralla vettä ja sekoitettiin, kunnes kiinteä liete oli täysin liuennut.
5. Lisättiin 4 litraa murskattua jäätä ja sekoitettiin.
6. Uutettiin 3 litralla bentseeniä (tolueenia, DCM:ää, eetteriä jne.) ja uutteet hävitettiin.
7. Erotettu vesifaasi hapotettiin jääetikkahappoliuoksella (600 ml) vedessä (2000 ml).
8. Saostuma suodatettiin ja käytettiin ilman lisäpuhdistusta bentsyylimetyyliketonin valmistukseen.

 

[pdwshopnl]

Olen kuullut tästä synteettisestä. Onko sinulla alkuperäinen patentti kirjallisuudesta?
Minulla on vain tämä, mutta en löydä sitä internetistä:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Voitteko kertoa lisää synteesiolosuhteista, eli onko niiden oltava ehdottomasti vedettömiä, kuten natriumetoksidin kanssa tapahtuvan reaktion tapauksessa?
Vai riittävätkö analyyttiset (puhtaimmat) reagenssit?

 

[pdwshopnl]

Linkkisi menevät made apaan natriumetoksidin kanssa.
Tämä tie tiedetään kaikki, myös mielestäni on hyvin vaikeaa becouse on pidettävä vedetön kunnossa koko ajan.

Tämä aihe kertoa hyvin hyvin vanha tie tehdä apaan (kirjallisuudessa kirjoittaa IT vuonna 1910 vuonna). Se on valmistettu kondensoinnilla etyyliasetaatin ja bentsyylisyanidin natriumjohdannaisen kanssa, joka on valmistettu bentsyylisyanidista ja natriumamidista.
Etsin lisätietoja tästä synteesistä monta monta kertaa... uskokaa minua.
Ja ainoa mitä löydän kirjallisuudesta on nämä kaksi artikkelia vuodelta 1910:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Mutta IT on liian vanha, enkä ymmärrä sitä.

Mielestäni tämä tie apaan on ainoa järkevä tie menestykseen.

 

[Sabatier]

Ymmärrän. Pyydän anteeksi.

 

[WillD]

Itse asiassa tämä on tämän synteesin paras muunnos, jossa käytetään natrium- (tai kalium-) metylaattia, ehtylaattia jne.

 

[pdwshopnl]

Tarkoitan linkkejä, jotka lisäävät muita käyttäjiä (orgaanisen synteesin sivustoista noin tehdä apaan natriumetoksidin kanssa) - sen poistaminen nyt. Patenttisi ei tietenkään ole natriumetoksidin kanssa.

 

[KokosDreams]

Mikä on tämän menetelmän saanto grammoina (APAAN)?

 

[melk]

Apaan
sinulla ei ollut mitään menetystä tai ehkä vähän ei mitään

 

[melk]

Vuonna 2010 sinulla oli laillinen apaan 20 € / kg puhdasta tämä oli edistystä lol

 

[cokemuffin]

Onko mitään ideaa siitä, miten hankkia KCN bentsyylisyanidia varten, ajattelin lisätä h2so4 kaliumheksasyanferraattiin (III) ja johtaa syntyvän HCN-kaasun KOH-liuokseen?

 

[cokemuffin]

Jos se ei ole vaihtoehto, entä kaliumheksasyanferraatti(III) kaliumferrosyanidiksi KOH:n ja sitten pyrolyysin avulla?
4KOH + 4K3[Fe(CN)6] → 2H2O + O2 + 4K4[Fe(CN)6] | K4[Fe(CN)6] → 4 KCN + FeC2 + N2

 

[ossi]

Minulla on puhdasta natriumia, ei natriumamidia.
miten minun pitäisi toimia?
Ole hyvä @G.Patton

 

[CryoThio]

Voitteko kertoa, voiko natriummetoksidi korvata natriumamidin ilman muutoksia menettelyyn? Natriummetoksidin pitäisi toimia, ja afaik on halvempi.