Tryptofaani-tryptamiiniksi
Tryptofaani (454 g) suspendoitiin tetraliiniin (1150 ml), joka sisälsi asetonia (12,9 g), ja seosta kuumennettiin takaisinvirtaukseen 12 tunnin ajan voimakkaasti sekoittaen, kunnes hiilidioksidia ei enää kehittynyt ja reaktioseos kirkastui. Liuotin poistettiin tyhjiössä ja jäännös tislattiin alennetussa paineessa, jolloin saatiin keltaista kiteistä kiinteää ainetta.
Tryptamiinista N,N-dimetyylitryptamiiniksi (DMT)
Seuraavaksi 30 g formaldehydiä ja 120 g tryptamiinia liuotettiin 1800 ml:aan MeOH:ta, johon lisättiin hitaasti pisaroittain 50 g NaCNBH3:a, joka oli liuotettu 550 ml:aan MeOH:ta. Sitten lisättiin pisaroittain 14 g jääetikkaa sekoittaen. Seosta sekoitettiin 60 tuntia. Suurin osa MeOH:sta tislattiin pois (2000 ml kerättiin) ja tislauskolviin lisättiin 1 l 5 %:n Aq. Ammoniakkia, joka uutettiin 3x250 ml:lla DCM:ää. DCM pestiin suolaliuoksella (joka ei ollut kylläinen, mutta silti melko vahva), sitten DCM erotettiin ja kuivattiin suurella annoksella vedetöntä MgSO4:ää. DCM tislattiin pois ilmakehän paineessa ja tislausta jatkettiin tyhjiössä (~1 torr nyt), kunnes dimetyylitryptamiini kerättiin. Se kiteytettiin uudelleen kiehuvasta heksaanista, johon lisättiin muutama ml etyyliasetaattia. Näin saatiin 48,8 g DMT:tä, saanto 35 %.
Huomautus: Syynä alhaiseen saantoon lienee reaktioseokseen lisätty liian pieni määrä formaldehydiä. Täydelliseen muuntumiseen DMT:ksi tarvitaan vähintään kaksi moolia formaldehydiä tryptaamiinimoolia kohti.
DMT; suurempi saantovaihtelu
Tryptamiinihydrokloridi (10 g, 62,4 mmol) ja natriumsyanoborohydridi (6,28 g, 100 mmol) metanolin (400 ml) ja jääetikkahapon (11,76 g, 196 mmol) seoksessa jäähdytettiin 0 °C:seen jäähauteessa tasaisen typpivirran avulla. Liuokseen lisättiin 4,20 g formaldehydiliuosta (140 mmol, 11,05 ml 38-prosenttista vesipitoista CH2O:ta) 125 ml:aan metanolia pisaroittain tunnin ajan lievästi sekoittaen. Pullo suljettiin, reaktion annettiin palata hitaasti huoneenlämpötilaan ja sen annettiin jatkua seuraavat 60 tuntia. Kun reaktio oli päättynyt, pH säädettiin 8,0:aan lisäämällä tipoittain natriumbikarbonaatin vesiliuosta. Seos uutettiin sitten 4x 50 ml:lla etyyliasetaattia. Yhdistetyt uutteet pestiin kerran 250 ml:lla suolavettä ja kuivattiin MgSO4:n (15 g) päällä 15 minuutin ajan. MgSO4 pestiin puhtaaksi toisella 75 ml:lla etyyliasetaattia. Liuotin pelkistettiin 100 ml:ksi kiertohaihduttimella. Kuuma liuos lisättiin 200 ml:n dekantterilasiin ja peitettiin muovikelmulla, joka suljettiin kuminauhalla. Jäähdytyksen jälkeen pakastimessa yön yli saostunut DMT poistettiin suodattamalla ja kuivattiin eksikaattorissa.
Kokonaistuotos: 7,88 g, 45 mmol, 67 %. MP on kiinteä, noin 64-67 °C.
N-metyylitryptamiinin ja trryptamiinin poistaminen DMT:stä
Jos olet huolissasi siitä, että NMT/T saastuttaa tuotteesi, tee työstö näin;
Basifioidaan reaktioseos NaOH:lla arvoon 13-14. Uutetaan toistuvasti DCM:llä. Rotovapataan DCM pois ja lisätään petrolieetteri, kuumennetaan kiehuvaksi ja dekantoidaan Pet. Eetteri liukenemattomasta aineesta. Jäähdytetään Pet. Eetteri jäähdytetään pakastimessa ja kerätään mahdolliset saostuneet kiinteät aineet. Näin poistetaan reagoimaton tryptamiini. NMT:n poistamiseksi voit reagoida seoksen etikkahappoanhydridin kanssa ja erottaa sen. Tiedän, että se on melko vaivalloista, mutta se on hyvä tapa kattaa kaikki perusteet puhtauden osalta.
(Rodiumsivuston arkisto)
