1. Diphenylacetonirile.
1. 1000 g bentsyylisyanidia pannaan kolviin ja kuumennetaan 110 *C:een.
2. Lisätään 1500 g bromia 2 tunnin aikana hyvin sekoittaen. Lämpötila pidetään 110 *C:ssa.
3. Kun reaktioseos on jäähtynyt alle 80 *C, lisätään 1000 ml bentseeniä.
4. Lisätään toiseen kolviin 3000 ml bentseeniä ja 1200 g jauhettua AlCl3:a, aloitetaan sekoittaminen ja kuumennetaan takaisinvirtaukseen.
5. Vaiheen 3 liuos lisätään vaiheen 4 kiehuvaan seokseen 2 tunnin aikana pieninä annoksina.
6. Tämän jälkeen reaktioseosta refluksoidaan vielä tunnin ajan ja jäähdytetään.
7. Lisätään 5 kg murskattua jäätä ja 600 ml väkevää suolahappoa.
8. Bentseenikerros erotetaan ja pestään natriumbikarbonaatin aq.liuoksella ja kirkkaalla vedellä.
9. Bentseeni poistetaan kuumentamalla höyryhauteessa ja jäähdytetään, jolloin kiteytyy keltainen kiinteä aine.
10. Kiinteä aine kiteytetään uudelleen IPA:sta (1 ml/g) huoneenlämmössä ilman ravistelua tai sekoittamista.
11. Tämän jälkeen kiteet kerätään ja pestään jäähdytetyllä isopropyylialkoholilla.
12. Puhtaan valkoisen tuotteen saanto 900 g.
2. Dimetyyliamino-2-propanoli.
1. Propyleenioksidi (1000 g) ja 40-prosenttinen dimetyyliamiini (2600 ml vesiliuosta) lisättiin kolviin.
2. Sekoitetaan huoneenlämmössä 24 tuntia.
3. Uutettiin 1500 ml:lla dietyylieetteriä (tai DCM:ää), pestiin uute vedellä ja kuivattiin vedettömän Na2SO4:n päällä.
4. Liuotin poistettiin alennetussa paineessa, jolloin saatiin dimetyyliaminel-2-propanoli lähes puhtaana (1500 g).
3. Dimetyyliamino-2-klooripropaani hcl.
1. 1000 g dimetyyliamino-2-propanolia ja 2000 ml DCM:ää jäähdytettiin sekoittaen noin jäävesihauteeseen.
2. Lisättiin 1500 g tionyylikloridin liuos 1000 ml:aan DCM:ää.
3. Jätettiin huoneenlämpötilaan sekoittaen 1 tunniksi, jonka jälkeen kuumennettiin takaisinvirtaukseen vielä 1 tunti. Saostunut aine liukeni uudelleen kuumennettaessa.
4. Dimetyyliamino-2-klooripropaanihydrokloridi alkoi saostua kiehuvasta liuoksesta.
5. Reaktioseos jäähdytettiin ja suodatettiin, pestiin kylmä IPA suodattimella. Saanto 1500 g.
4. 4-syano-2-dimetyyliamino-4,4-difenyylibutaani.
1. Sekoitettiin kolvissa 1200 g natriumhydroksidia, 1500 g difenyyliasetonitriiliä ja 1500 g dimetyyliamino-2-koropropan-hcl:ää.
2. Kuumennettiin välillä sekoittaen 6-7 tuntia lämpötilan ollessa 100 *C.
3. Reaktioseos uutettiin sitten eetterillä ja eetteri puolestaan uutettiin laimennetulla 5-prosenttisella HCl-hapolla.
4. Happoliuos tehtiin voimakkaasti emäksiseksi 25 %:n natriumhydroksidiliuoksella ja vapautunut emäs uutettiin eetterillä.
5. Eetteriliuos kuivattiin vedettömän kaliumkarbonaatin päällä, suodatettiin ja eetteri tislattiin pois.
6. Jäännös tislattiin tyhjiössä, jolloin saatiin 1700 g tuotetta.
7. Sitten se kiteytettiin uudelleen petrolieetteristä, jolloin saatiin 900 g 4-syano-2-dimetyyliamino-4,4-difenyylibutaania.
5. Etyylimagnesiumbromidi.
1. 160 g magnesiumkääntöjä laitettiin kolviin.
2. Lisätään 1200 ml vedetöntä tetrahydrofuraania ja 1 g jodikristallia.
3. Kuumennettaessa lisätään bromietaaniliuos pisaroittain.
4. Kun lisäys on suoritettu, seosta kuumennetaan jonkin aikaa.
5. Grignar-reagenssin muodostuminen on valmis. Pulloon jää pieni määrä magnesiumia.
6. Metadoni-HCl.
1. Valmistettiin 900 g 4-syano-2-dimetyyliamino-4,4-difenyylibutaanin liuosta 700 ml:aan kuumaa (65 *C) vedetöntä ksyleeniä, joka lisättiin sekoitettavaan etyylimagnesiumbromidin liuokseen.
2. Seosta kuumennettiin tämän jälkeen takaisinvirtauksessa 3 tunnin ajan.
3. Lauhdutin järjestettiin tislausta varten, ja seokseen lisättiin 5000 ml 10-prosenttista HCl:ää ja orgaaninen liuotin tislattiin reaktioseoksesta.
4. Tämän jälkeen jäännös siirrettiin dekantterilasiin ja lisättiin 2000 ml bentseeniä, jolloin muodostui kolme kerrosta
5. Seisokin jälkeen öljymäisestä keskikerroksesta kiteytynyt metadonihydrokloridi kerättiin talteen ja kuivattiin, jolloin saatiin 960 g.
1. 1000 g bentsyylisyanidia pannaan kolviin ja kuumennetaan 110 *C:een.
2. Lisätään 1500 g bromia 2 tunnin aikana hyvin sekoittaen. Lämpötila pidetään 110 *C:ssa.
3. Kun reaktioseos on jäähtynyt alle 80 *C, lisätään 1000 ml bentseeniä.
4. Lisätään toiseen kolviin 3000 ml bentseeniä ja 1200 g jauhettua AlCl3:a, aloitetaan sekoittaminen ja kuumennetaan takaisinvirtaukseen.
5. Vaiheen 3 liuos lisätään vaiheen 4 kiehuvaan seokseen 2 tunnin aikana pieninä annoksina.
6. Tämän jälkeen reaktioseosta refluksoidaan vielä tunnin ajan ja jäähdytetään.
7. Lisätään 5 kg murskattua jäätä ja 600 ml väkevää suolahappoa.
8. Bentseenikerros erotetaan ja pestään natriumbikarbonaatin aq.liuoksella ja kirkkaalla vedellä.
9. Bentseeni poistetaan kuumentamalla höyryhauteessa ja jäähdytetään, jolloin kiteytyy keltainen kiinteä aine.
10. Kiinteä aine kiteytetään uudelleen IPA:sta (1 ml/g) huoneenlämmössä ilman ravistelua tai sekoittamista.
11. Tämän jälkeen kiteet kerätään ja pestään jäähdytetyllä isopropyylialkoholilla.
12. Puhtaan valkoisen tuotteen saanto 900 g.
2. Dimetyyliamino-2-propanoli.
1. Propyleenioksidi (1000 g) ja 40-prosenttinen dimetyyliamiini (2600 ml vesiliuosta) lisättiin kolviin.
2. Sekoitetaan huoneenlämmössä 24 tuntia.
3. Uutettiin 1500 ml:lla dietyylieetteriä (tai DCM:ää), pestiin uute vedellä ja kuivattiin vedettömän Na2SO4:n päällä.
4. Liuotin poistettiin alennetussa paineessa, jolloin saatiin dimetyyliaminel-2-propanoli lähes puhtaana (1500 g).
3. Dimetyyliamino-2-klooripropaani hcl.
1. 1000 g dimetyyliamino-2-propanolia ja 2000 ml DCM:ää jäähdytettiin sekoittaen noin jäävesihauteeseen.
2. Lisättiin 1500 g tionyylikloridin liuos 1000 ml:aan DCM:ää.
3. Jätettiin huoneenlämpötilaan sekoittaen 1 tunniksi, jonka jälkeen kuumennettiin takaisinvirtaukseen vielä 1 tunti. Saostunut aine liukeni uudelleen kuumennettaessa.
4. Dimetyyliamino-2-klooripropaanihydrokloridi alkoi saostua kiehuvasta liuoksesta.
5. Reaktioseos jäähdytettiin ja suodatettiin, pestiin kylmä IPA suodattimella. Saanto 1500 g.
4. 4-syano-2-dimetyyliamino-4,4-difenyylibutaani.
1. Sekoitettiin kolvissa 1200 g natriumhydroksidia, 1500 g difenyyliasetonitriiliä ja 1500 g dimetyyliamino-2-koropropan-hcl:ää.
2. Kuumennettiin välillä sekoittaen 6-7 tuntia lämpötilan ollessa 100 *C.
3. Reaktioseos uutettiin sitten eetterillä ja eetteri puolestaan uutettiin laimennetulla 5-prosenttisella HCl-hapolla.
4. Happoliuos tehtiin voimakkaasti emäksiseksi 25 %:n natriumhydroksidiliuoksella ja vapautunut emäs uutettiin eetterillä.
5. Eetteriliuos kuivattiin vedettömän kaliumkarbonaatin päällä, suodatettiin ja eetteri tislattiin pois.
6. Jäännös tislattiin tyhjiössä, jolloin saatiin 1700 g tuotetta.
7. Sitten se kiteytettiin uudelleen petrolieetteristä, jolloin saatiin 900 g 4-syano-2-dimetyyliamino-4,4-difenyylibutaania.
5. Etyylimagnesiumbromidi.
1. 160 g magnesiumkääntöjä laitettiin kolviin.
2. Lisätään 1200 ml vedetöntä tetrahydrofuraania ja 1 g jodikristallia.
3. Kuumennettaessa lisätään bromietaaniliuos pisaroittain.
4. Kun lisäys on suoritettu, seosta kuumennetaan jonkin aikaa.
5. Grignar-reagenssin muodostuminen on valmis. Pulloon jää pieni määrä magnesiumia.
6. Metadoni-HCl.
1. Valmistettiin 900 g 4-syano-2-dimetyyliamino-4,4-difenyylibutaanin liuosta 700 ml:aan kuumaa (65 *C) vedetöntä ksyleeniä, joka lisättiin sekoitettavaan etyylimagnesiumbromidin liuokseen.
2. Seosta kuumennettiin tämän jälkeen takaisinvirtauksessa 3 tunnin ajan.
3. Lauhdutin järjestettiin tislausta varten, ja seokseen lisättiin 5000 ml 10-prosenttista HCl:ää ja orgaaninen liuotin tislattiin reaktioseoksesta.
4. Tämän jälkeen jäännös siirrettiin dekantterilasiin ja lisättiin 2000 ml bentseeniä, jolloin muodostui kolme kerrosta
5. Seisokin jälkeen öljymäisestä keskikerroksesta kiteytynyt metadonihydrokloridi kerättiin talteen ja kuivattiin, jolloin saatiin 960 g.
Last edited by a moderator:
