Metyyliamiini hcl:n synteesi formaldehydistä (suuri mittakaava)

[WillD]

1. 10 kg 40-prosenttista formaldehydiä ja 5 kg ammoniumkloridia sekoitettiin reaktorissa, jossa oli tislauspää.
2. Seosta sekoitettiin vähitellen lämmittäen, jolloin primaarituotteet tislattiin 50 *C:ssa.
3. Kun tisle pysähtyi ja poistettiin, seos kuumennettiin 110 *C:een.
4. Seoksen lämmittämistä jatkettiin 6 tuntia sekoittaen.
5. Tyhjiö pumpattiin reaktoriin ja vettä tislattiin mahdollisimman paljon.
6. Lisättiin 10 litraa n-butyylialkoholia, kuumennettiin 100 *C:een ja sekoitettiin, kunnes sakka väheni.
7. Seos suodatettiin nutsche-suodattimen läpi liukenemattoman sakan (ammoniumkloridi) erottamiseksi ja alkoholiliuos palautettiin reaktoriin.
8. Alkoholi tislattiin mahdollisimman hyvin tyhjiössä, saadut kiteet kuivattiin tyhjiössä ja pakattiin tyhjiöpakkauksiin hydratoitumisen välttämiseksi. Saanto: ~3 kg.

 

[Power]

Kiitos tästä

 

[mithyl2]

mikä on paras tapa puhdistaa lopputuote tällä menetelmällä?

 

[Ortist]

pese kloroformilla tai keitä dikloorimetaanissa, jotta dimetyyliamiinista päästään eroon.

 

[CryoThio]

Vaihtoehto n butyylialkoholille?

 

[Ortist]

Ne perustuvat ammoniumkloridin hyvin heikkoon liukoisuuteen butyylialkoholiin. Vaiheen 4 jälkeinen reaktio sisältää valtavan määrän ammoniumkloridia.

Voit jäähdyttää sen vaiheen 4 jälkeen, saostaa reagoimattoman ammoniumkloridin, suodattaa sen pois, vähentää sitten nestetilavuutta kahdesti varovasti kiehumalla, jäähdyttää uudelleen, saostaa lisää ammoniumkloridia.

Tämän jälkeen jatketaan vaiheella 5, mutta n-butyylin sijasta voidaan käyttää etanolia tai jopa isopropanolia.

Tässä kirjoituksessa ei mainita, että alkoholin suodatus on tehtävä kuumana, ja tämä on hyvin hankalaa, koska metyyliamiini kiteytyy suodattimeen.

Tämä reaktio voidaan tehdä 98 asteessa, jolloin saadaan vähemmän dimetyyliamiinia. Tässä tapauksessa lisään RM:ään isopropyylialkoholia, jotta pääsen eroon muurahaishaposta, joka syntyy ja säteilee RM:ään (98 asteessa muurahaishappo ei juurikaan hajoa).

 

[hunter12]

Voinko nostaa lämpötilaa yli 110 C:n, kun tislaan vettä pois reaktion jälkeen (vaihe 4). Vai pitäisikö minun silti tislata vesi pois 110 C:ssa vaiheessa 5?