1,3-bentsodioksolin synteesi:
1. Katekoli (100 g), kaliumkarbonaatti (200 g) ja dimetyyliformamidi (1000 ml) lisättiin 3 litran kolmikaulaiseen pyöreäpohjaiseen kolviin, joka oli varustettu lauhduttimella, tippusuppilolla ja lämpömittarilla.
2. Reaktio kuumennettiin 35 *C:een ja dikloorimetaania (120 ml) lisättiin pisaroittain.
3. Seosta kuumennettiin 110-120 *C:ssa viiden tunnin ajan ja sen jälkeen sen annettiin jäähtyä.
4. Liuos dekantoitiin ja lisättiin 1500 ml vettä.
5. Vesifaasi uutettiin 3x250 ml:lla dietyylieetteriä.
6. Orgaaniset kerrokset yhdistettiin ja pestiin 3x500 ml:lla vettä.
7. Orgaaninen kerros kuivattiin vedettömän natriumsulfaatin päällä, dekantoitiin ja liuotin poistettiin kiertohaihduttimella, jolloin saatiin vaaleanruskeaa öljyä. Saanto: 77 g.
3,4-metyleenidioksipropiofenonin synteesi:
1. 1,3-Bentsodioksoli (100 g), sinkki(II)kloridi (170 g) ja dikloorietaani (1000 ml) lisättiin 2 litran kaksikaulaiseen pyöreäpohjaiseen pulloon, jossa oli tippusuppilo.
2. Saatu seos jäähdytettiin jäähauteessa.
3. Propionyylikloridia (110 ml) lisättiin seokseen pisaroittain ja reaktion annettiin sekoittua 18 tunnin ajan.
4. Reaktio sammutettiin vedellä ja lisättiin 500 ml dietyylieetteriä.
5. Vesikerros poistettiin ja orgaaninen kerros pestiin 3x250 ml:lla 5-prosenttista natriumkarbonaattiliuosta ja 3x250 ml:lla suolavettä.
6. Orgaaninen kerros kuivattiin vedettömän natriumsulfaatin päällä, dekantoitiin ja liuotin poistettiin kiertohaihduttimella, jolloin saatiin tummanruskeaa nestettä. Saanto: 100 g.
5-bromi-3,4-metyleenidioksipropiofenonin synteesi:
1. 3,4-metyleenidioksipropiofenoni (100 g), kuparibromidi (150 g), kaliumbromidi (7 g) ja 1000 ml dikloorietaania lisättiin 3 L:n pyöreäpohjaiseen kolviin, jossa oli lauhdutin.
2. Liuosta kuumennettiin 24 tunnin ajan takaisinvirtauksessa ja sammutettiin sitten dikloorimetaanilla.
3. Saatu seos suodatettiin ja kiinteät aineet pestiin 1000 ml:lla dikloorimetaania.
4. Orgaaninen liuos kuivattiin natriumsulfaatin päällä, dekantoitiin ja liuotin poistettiin kiertohaihduttimella, jolloin saatiin tummanruskeaa nestettä. Saanto: 130 g.
Metylonin synteesi:
1. 5-Bromi-3,4-metyleenidioksipropiofenoni (100 g) ja 1000 ml tetrahydrofuraania lisättiin 3 litran pyöreäpohjaiseen kolviin.
2. Vesipitoinen metyyliamiini (300 ml, 40 %) lisättiin liuokseen pisaroittain 30 minuutin aikana.
3. Liuoksen annettiin sekoittua 18 tuntia ja emäksytettiin 1000 ml:lla 20 % NaOH-liuosta.
4. Tuote uutettiin 3x500 ml:lla etyyliasetaattia ja pestiin 3x500 ml:lla vettä.
5. Dekantoitiin etyyliasetaattiliuos kuivaan dekantterilasiin, joka jäähdytettiin jäähauteessa.
6. Lisätään käsin sekoittaen jäähdytettyyn eetteriliuokseen tippa kerrallaan kons. HCl:IPA:n 1:5-liuosta, kunnes pH on > 4.
7. Jäähdytetään jäähauteessa tai pakastimeen.
8. Kerää kiteet tyhjiösuodatuksella ja anna ilmakuivua. Saanto: 75 g.
1. Katekoli (100 g), kaliumkarbonaatti (200 g) ja dimetyyliformamidi (1000 ml) lisättiin 3 litran kolmikaulaiseen pyöreäpohjaiseen kolviin, joka oli varustettu lauhduttimella, tippusuppilolla ja lämpömittarilla.
2. Reaktio kuumennettiin 35 *C:een ja dikloorimetaania (120 ml) lisättiin pisaroittain.
3. Seosta kuumennettiin 110-120 *C:ssa viiden tunnin ajan ja sen jälkeen sen annettiin jäähtyä.
4. Liuos dekantoitiin ja lisättiin 1500 ml vettä.
5. Vesifaasi uutettiin 3x250 ml:lla dietyylieetteriä.
6. Orgaaniset kerrokset yhdistettiin ja pestiin 3x500 ml:lla vettä.
7. Orgaaninen kerros kuivattiin vedettömän natriumsulfaatin päällä, dekantoitiin ja liuotin poistettiin kiertohaihduttimella, jolloin saatiin vaaleanruskeaa öljyä. Saanto: 77 g.
3,4-metyleenidioksipropiofenonin synteesi:
1. 1,3-Bentsodioksoli (100 g), sinkki(II)kloridi (170 g) ja dikloorietaani (1000 ml) lisättiin 2 litran kaksikaulaiseen pyöreäpohjaiseen pulloon, jossa oli tippusuppilo.
2. Saatu seos jäähdytettiin jäähauteessa.
3. Propionyylikloridia (110 ml) lisättiin seokseen pisaroittain ja reaktion annettiin sekoittua 18 tunnin ajan.
4. Reaktio sammutettiin vedellä ja lisättiin 500 ml dietyylieetteriä.
5. Vesikerros poistettiin ja orgaaninen kerros pestiin 3x250 ml:lla 5-prosenttista natriumkarbonaattiliuosta ja 3x250 ml:lla suolavettä.
6. Orgaaninen kerros kuivattiin vedettömän natriumsulfaatin päällä, dekantoitiin ja liuotin poistettiin kiertohaihduttimella, jolloin saatiin tummanruskeaa nestettä. Saanto: 100 g.
5-bromi-3,4-metyleenidioksipropiofenonin synteesi:
1. 3,4-metyleenidioksipropiofenoni (100 g), kuparibromidi (150 g), kaliumbromidi (7 g) ja 1000 ml dikloorietaania lisättiin 3 L:n pyöreäpohjaiseen kolviin, jossa oli lauhdutin.
2. Liuosta kuumennettiin 24 tunnin ajan takaisinvirtauksessa ja sammutettiin sitten dikloorimetaanilla.
3. Saatu seos suodatettiin ja kiinteät aineet pestiin 1000 ml:lla dikloorimetaania.
4. Orgaaninen liuos kuivattiin natriumsulfaatin päällä, dekantoitiin ja liuotin poistettiin kiertohaihduttimella, jolloin saatiin tummanruskeaa nestettä. Saanto: 130 g.
Metylonin synteesi:
1. 5-Bromi-3,4-metyleenidioksipropiofenoni (100 g) ja 1000 ml tetrahydrofuraania lisättiin 3 litran pyöreäpohjaiseen kolviin.
2. Vesipitoinen metyyliamiini (300 ml, 40 %) lisättiin liuokseen pisaroittain 30 minuutin aikana.
3. Liuoksen annettiin sekoittua 18 tuntia ja emäksytettiin 1000 ml:lla 20 % NaOH-liuosta.
4. Tuote uutettiin 3x500 ml:lla etyyliasetaattia ja pestiin 3x500 ml:lla vettä.
5. Dekantoitiin etyyliasetaattiliuos kuivaan dekantterilasiin, joka jäähdytettiin jäähauteessa.
6. Lisätään käsin sekoittaen jäähdytettyyn eetteriliuokseen tippa kerrallaan kons. HCl:IPA:n 1:5-liuosta, kunnes pH on > 4.
7. Jäähdytetään jäähauteessa tai pakastimeen.
8. Kerää kiteet tyhjiösuodatuksella ja anna ilmakuivua. Saanto: 75 g.
Last edited by a moderator:
