126 g (1 mooli) vedetöntä oksaalihappoa jauhetaan hienoksi jauheeksi ja sekoitetaan hitaasti ja perusteellisesti 400 g (1,92 moolia) jauhetun fosforipentakloridin (PCl5) kanssa jäähdyttäen sitä tehokkaasti jäähauteessa. Kloorikaasua kehittyy, joten on tärkeää suorittaa reaktio tehokkaassa huuruhuoneessa. Seoksen annettiin palautua hitaasti huoneenlämpötilaan, ja sen annettiin seistä 48-72 tuntia, kunnes seos nesteytyi kokonaan. Seos tislataan nyt keräämällä 60-100 °C:n välillä kiehuva fraktio. Tislaus toistetaan, kunnes saadaan fosforivapaata, puhdasta oksalyylikloridia, bp 63-64 °C. Saanto noin 45-50 % teoriasta. Fraktiotislaus mahdollistaisi todennäköisesti nopeamman erottamisen, mutta kirjoittaja ei mainitse tätä.
Last edited by a moderator: