Fenyylietikkahapon synteesi bentsyylisyanidista (suuri mittakaava)

[WillD]

Laitteet ja lasitavarat.

• Panosreaktori , jossa on lämmönsäätelyvaippa, yläsekoitin ja lämpömittari;
• Nutsche-suodatin;
• Kiteytysmaljat;
• sentrifugi;
• Tyhjiösuodatusjärjestelmä;

Reagenssit.

• Vesi 725 l;
• Natriumhydroksidi (NaOH) 75 kg;
• Bentsyylisyanidi 300 kg;
• suolahappo (HCl aq 37 %) 70 l;
• Aktiivihiili 14 kg;

Reaktiokaavio

Synteesi
1. Panosreaktoriinlisätään vettä 650 l ja natriumhydroksidia (NaOH) 75 kg .
2 . Reaktori on valmis. Sekoitus käynnistetään 2 tunniksi.
3 . Reaktoriin lisätäänbentsyylisyanidia 300 kg.
4. Reaktori on valmis. Reaktioseos pidetään lämpötilassa 100 ℃.
5. Reaktioseosta sekoitetaan 9 tuntia.
6. Reaktoriin lisätään vettä 75 l.
7. Reaktori suljetaan. Reaktioseos jäähdytetään 20 ℃:iin.
8. Reaktioseos jäähdytetään 20 ℃:iin. Reaktioseokseen kaadetaan suolahappoa (HCl aq 37 %) 70 l, jotta saavutetaan pH 6. Lämpötila 20 ℃ on pidettävä yllä.
9. Reaktioseokseen kaadetaan suolahappoa. Tämän jälkeen seokseen lisätään aktiivihiiltä 14 kg.
10. Aktiivihiilen lisääminen. Reaktioseos kuumennetaan lämpötilaan 65 ℃.
11. Tätä lämpötilaa pidetään yllä sekoittaen 30 minuuttia.
12. Tämän jälkeen reaktioseos siirretään kiteytysastioihin nutsche-suodattimen läpi .
13. Sitten se jäähdytetään lämpötilaan 10 ℃.
14. Seuraavaksi seos jäähdytetään. Tässä lämpötilassa ja sekoittaen fenyylietikkahappo vapautuu 37-prosenttisesta suolahaposta pH:n ollessa 1-2.
15. Fenyylietikkahapon kiteytyminen kestää noin 2 tuntia.
16. Reaktiomassa siirretään kiteytymisen jälkeen sentrifugiin, puristetaan ja pestään tyhjiösuodattimella kylmällä vedellä.

 

[Jack]

Voitko lähettää linkin tämän tiedon lähteeseen,
ja mikä on aktiivihiilivaiheen tarkoitus? Onko tämä henkilökohtaista kokemusta?

 

[WillD]

Tästä aiheesta ei ole artikkelia, tämä on tuotantohetki. Jos olet kiinnostunut harjoittelemaan tätä synteesiä, autan sinua.