(S)-katinoniasetamidi var. 1.
1. Sekoitettavaan suspensioon, jossa on 1000 g N-asetyyli-L-alaniinia (1000 g 5,4 mmol) kuivassa 2000 ml:ssa CH2Cl 2:ta (x2000 ml), joka on jäähdytetty 0 °C:seen jäävesihauteessa, lisättiin 2000 g oksalyylikloridia ja sen jälkeen pieni annos pyridiiniä.
2. Reaktioseoksen annettiin lämmetä vähitellen huoneenlämpötilaan ja sitä sekoitettiin edelleen 5 h. Liuotin ja ylimääräinen oksalyylikloridi poistettiin kiertohaihduttamalla 35 °C:ssa, jolloin saatiin raakaa happokloridia.
3. Tähän kloridiin lisättiin sitten sekoittaen 600 g bentseeniliuosta 500 ml:ssa CH2Cl2:ta ja sen jälkeen 1017 g AlCl3:a, ja saadun seoksen annettiin reagoida 18 tuntia.
4. Reaktioseos jäähdytettiin sitten jäävesihauteessa ja sammutettiin hitaasti 1 N HCl:llä ja CH2Cl2:lla.
5. Vesikerros uutettiin 300 ml:lla CH2Cl2:ta ja orgaaniset kerrokset yhdistettiin, kuivattiin Na2SO4:n päällä ja pyöröhaihdutettiin, jolloin saatiin raakatuote, joka kiteytettiin heksaaniin.
6. Tällä tavoin valmistettiin seuraavat (S)-katinoniasetamidit. Saanto: 800 g.
(S)-katinoniasetamidi var.2.
1. Lisätään sekoittimella, lämpömittarilla, palautusjäähdyttimellä ja tippusuppilolla varustettuun reaktoriin 780 g POCl3.
2. Tippusuppiloon kaadetaan 1000 g N-asetyyli-L-alaniinia ja 400 ml dimetyyliformamidia.
3. Reaktiomassa kuumennetaan 100 *S:iin. Seos lisättiin 30 minuutin kuluessa tippusuppilosta.
4. Sitten palautuslauhdutin vaihdettiin suoraksi lauhduttimeksi ja muodostuva N-asetyyli-L-alaniinihappokloridi tislattiin.
5. Saatu propionihappokloridi tislattiin ilmakehän paineessa 80 *S:n lämpötilassa. Saatiin 1100 g N-asetyyli-L-alaniinihappokloranhydridiä.
6. Kolmikaulalliseen kolviin, joka on varustettu takaisinvirtauskondensaattorilla, kalsiumkloridin kuivausputkella, tippusuppilolla ja mekaanisella sekoittimella, pannaan 982 g alumiinikloridia ja 2000 ml bentseeniä.
7. Aloitetaan sekoittaminen ja lisättiin pisaroittain 1100 g N-asetyyli-L-alaniinihappokloridia sellaisella nopeudella, että vetykloridi vapautuu tasaisesti.
8. Jos reaktio on nopea, tarvitaan ulkoista jäähdytystä. Reaktion päättyminen määritetään vetykloridin loppumisen perusteella.
9. Reaktion päätyttyä reaktioseos kaadettiin murskatulle jäälle ja lisättiin laimennettua suolahappoliuosta alumiinihydroksidisakan liuottamiseksi.
10. Ylempi, bentseenikerros erottui alemmasta, vesikerroksesta.
11. Bentseeniliuokset tiivistetään ja pestään laimealla natriumhydroksidiliuoksella, vedellä ja kuivatulla magnesium- tai natriumsulfaatilla.
12. Kun bentseeni on tislattu pois, saadaan (S)-katinoniasetamidi-prismoja, saanto: 800 g.
(S)-katinonihydrokloridi.
.
1. (S)-katinoniasetamidi liuotettiin minimaaliseen määrään 2-propanolia ja väkevää HCl:ää annosteltiin pisaroittain pH:aan - 5.
2. Tuloksena saatuja liuoksia sekoitettiin 40 °C:ssa 12 tunnin ajan, laitettiin pakastimeen ja saostettiin hydrokloridisuolat kiteyttämällä.
3. Suodatettiin Buchner-suppilolla ja pestiin kylmällä asetonilla, jolloin saatiin kirkasta (S)-katinonihydrokloridia, saanto: 600 g.
1. Sekoitettavaan suspensioon, jossa on 1000 g N-asetyyli-L-alaniinia (1000 g 5,4 mmol) kuivassa 2000 ml:ssa CH2Cl 2:ta (x2000 ml), joka on jäähdytetty 0 °C:seen jäävesihauteessa, lisättiin 2000 g oksalyylikloridia ja sen jälkeen pieni annos pyridiiniä.
2. Reaktioseoksen annettiin lämmetä vähitellen huoneenlämpötilaan ja sitä sekoitettiin edelleen 5 h. Liuotin ja ylimääräinen oksalyylikloridi poistettiin kiertohaihduttamalla 35 °C:ssa, jolloin saatiin raakaa happokloridia.
3. Tähän kloridiin lisättiin sitten sekoittaen 600 g bentseeniliuosta 500 ml:ssa CH2Cl2:ta ja sen jälkeen 1017 g AlCl3:a, ja saadun seoksen annettiin reagoida 18 tuntia.
4. Reaktioseos jäähdytettiin sitten jäävesihauteessa ja sammutettiin hitaasti 1 N HCl:llä ja CH2Cl2:lla.
5. Vesikerros uutettiin 300 ml:lla CH2Cl2:ta ja orgaaniset kerrokset yhdistettiin, kuivattiin Na2SO4:n päällä ja pyöröhaihdutettiin, jolloin saatiin raakatuote, joka kiteytettiin heksaaniin.
6. Tällä tavoin valmistettiin seuraavat (S)-katinoniasetamidit. Saanto: 800 g.
(S)-katinoniasetamidi var.2.
1. Lisätään sekoittimella, lämpömittarilla, palautusjäähdyttimellä ja tippusuppilolla varustettuun reaktoriin 780 g POCl3.
2. Tippusuppiloon kaadetaan 1000 g N-asetyyli-L-alaniinia ja 400 ml dimetyyliformamidia.
3. Reaktiomassa kuumennetaan 100 *S:iin. Seos lisättiin 30 minuutin kuluessa tippusuppilosta.
4. Sitten palautuslauhdutin vaihdettiin suoraksi lauhduttimeksi ja muodostuva N-asetyyli-L-alaniinihappokloridi tislattiin.
5. Saatu propionihappokloridi tislattiin ilmakehän paineessa 80 *S:n lämpötilassa. Saatiin 1100 g N-asetyyli-L-alaniinihappokloranhydridiä.
6. Kolmikaulalliseen kolviin, joka on varustettu takaisinvirtauskondensaattorilla, kalsiumkloridin kuivausputkella, tippusuppilolla ja mekaanisella sekoittimella, pannaan 982 g alumiinikloridia ja 2000 ml bentseeniä.
7. Aloitetaan sekoittaminen ja lisättiin pisaroittain 1100 g N-asetyyli-L-alaniinihappokloridia sellaisella nopeudella, että vetykloridi vapautuu tasaisesti.
8. Jos reaktio on nopea, tarvitaan ulkoista jäähdytystä. Reaktion päättyminen määritetään vetykloridin loppumisen perusteella.
9. Reaktion päätyttyä reaktioseos kaadettiin murskatulle jäälle ja lisättiin laimennettua suolahappoliuosta alumiinihydroksidisakan liuottamiseksi.
10. Ylempi, bentseenikerros erottui alemmasta, vesikerroksesta.
11. Bentseeniliuokset tiivistetään ja pestään laimealla natriumhydroksidiliuoksella, vedellä ja kuivatulla magnesium- tai natriumsulfaatilla.
12. Kun bentseeni on tislattu pois, saadaan (S)-katinoniasetamidi-prismoja, saanto: 800 g.
(S)-katinonihydrokloridi.
1. (S)-katinoniasetamidi liuotettiin minimaaliseen määrään 2-propanolia ja väkevää HCl:ää annosteltiin pisaroittain pH:aan - 5.
2. Tuloksena saatuja liuoksia sekoitettiin 40 °C:ssa 12 tunnin ajan, laitettiin pakastimeen ja saostettiin hydrokloridisuolat kiteyttämällä.
3. Suodatettiin Buchner-suppilolla ja pestiin kylmällä asetonilla, jolloin saatiin kirkasta (S)-katinonihydrokloridia, saanto: 600 g.
Last edited by a moderator:
