Natriumetyylisulfaatin synteesi
Molekyylikaava: C2H5NaO4S
Ulkonäkö: Valkoisesta luonnonvalkoiseen vaihteleva kiinteä aine
Kiehumispiste: 209 °C
Sulamispiste: N/A
Molekyylipaino: 148,12 g/mol
CAS-numero: 546-74-7
Lasitavarat:
5 litran pyöreäpohjainen pullo
5 litran kaksi- tai kolmikaulainen pyöreäpohjainen pullo.
5L dekantterilasi
Kondenssikolonni.
Paineen tasaava lisäsuppilo
Tyhjiösuodatin
Reagenssit:
140 g etanolia (vedetön)
300 g Rikkihappo (98 %)
2000ml Tislattu vesi
"≈" 260g kalsiumkarbonaatti
"≈" 350g väkevää natriumkarbonaattiliuosta (40g/100ml)
410ml etanolia (vedetön) puhdistusta varten
Osa 1: Etyylivetysulfaatti
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanoli ja rikkihappo laitetaan pakastimeen jäähtymään 0 °C:een. Vesi laitetaan jääkaappiin.
Valmistetaan jäävesihaute, sitten etanoli lisättiin pyöreäpohjaiseen kolviin, jossa oli paineen tasaava tippasuppilo.
Rikkihappo lisätään HITAASTI pisara kerrallaan voimakkaasti sekoittaen jäähauteessa. Lisäyksen pitäisi kestää vähintään 35 minuuttia ensimmäisestä pisarasta viimeiseen pisaraan.
Kun lisäys on suoritettu, reaktiolämpötila ei saa olla yli 20 °C.
Liuoksen annetaan sekoittua voimakkaasti jäähauteessa 60 minuuttia.
Kun liuos on 60 minuutin kuluttua muuttunut keltaiseksi, jäähauteesta poistetaan jäähaute ja reaktioseos poistetaan.
Laitetaan kaksikauluksiseen kolviin ja pannaan lämpöhauteeseen, joka kuumennetaan 50 °C:seen.
Reaktioseos kuumennetaan 50 °C:seen ja pidetään vesihauteessa 60 minuuttia, minkä jälkeen se jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
Laitetaan 2000 ml kylmää vettä 5 litran dekantterilasiin ja lisätään hitaasti jäähtynyt reaktioseos.
Osa 2: Etyylivetysulfaatti kalsiumetyylivetysulfaatiksi - kalsium etyylivetysulfaatti
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lisätään kalsiumkarbonaattia (≈260 g) hitaasti ja voimakkaasti sekoittaen PH 7:ään.
Sitten dekantterilasi kuumennetaan 60 °C:seen vesihauteessa, kuumennetaan myös hieman huuhteluvettä 200 ml.
Suodatetaan sakka (kalsiumsulfaatti) pois ja huuhdellaan dekantterilasi ja pestään lämmitetyllä vedellä.
Säilytetään suodatettu seos.
Osa 3: Kalsiumetyylisulfaatti muuttuu - natriumetyylivetysulfaatiksi
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Suodatettuun seokseen lisätään väkevää natriumkarbonaattiliuosta (≈350 g).
Kalsiumkarbonaatti saostuu liuoksesta.
Jatka natriumkarbonaatin lisäämistä, kunnes liuos muuttuu emäksiseksi (PH 12-14).
Tyhjiösuodatetaan kalsiumkarbonaatti pois. Pese suodos hyvin pienellä määrällä kylmää vettä.
Keitä liuosta, kunnes se muuttuu sameaksi, ja suodata (saostuma on kalsiumkarbonaattia).
Jatka suodoksen haihduttamista, kunnes se on kuivunut.
Kuivaan seokseen lisätään 400 ml vedetöntä etanolia ja lämmitetään vesihauteessa, kunnes suurin osa kiintoaineesta liukenee.
Suodatetaan lämmitetyn tyhjiösuppilon läpi, huuhdellaan dekantterilasi 10 ml:lla vedetöntä etanolia.
Kun suodos laskee huoneenlämpöön, suodatetaan kiteet pois,
Palautetaan suodos pakastimeen, jotta muodostuu toinen erä kiteitä, ja suodatetaan. Lisätään ensimmäisen erän kiteet.
Saanto on 235 g - 51-65 % teoreettisesta.
Molekyylikaava: C2H5NaO4S
Ulkonäkö: Valkoisesta luonnonvalkoiseen vaihteleva kiinteä aine
Kiehumispiste: 209 °C
Sulamispiste: N/A
Molekyylipaino: 148,12 g/mol
CAS-numero: 546-74-7
Lasitavarat:
5 litran pyöreäpohjainen pullo
5 litran kaksi- tai kolmikaulainen pyöreäpohjainen pullo.
5L dekantterilasi
Kondenssikolonni.
Paineen tasaava lisäsuppilo
Tyhjiösuodatin
Reagenssit:
140 g etanolia (vedetön)
300 g Rikkihappo (98 %)
2000ml Tislattu vesi
"≈" 260g kalsiumkarbonaatti
"≈" 350g väkevää natriumkarbonaattiliuosta (40g/100ml)
410ml etanolia (vedetön) puhdistusta varten
Osa 1: Etyylivetysulfaatti
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanoli ja rikkihappo laitetaan pakastimeen jäähtymään 0 °C:een. Vesi laitetaan jääkaappiin.
Valmistetaan jäävesihaute, sitten etanoli lisättiin pyöreäpohjaiseen kolviin, jossa oli paineen tasaava tippasuppilo.
Rikkihappo lisätään HITAASTI pisara kerrallaan voimakkaasti sekoittaen jäähauteessa. Lisäyksen pitäisi kestää vähintään 35 minuuttia ensimmäisestä pisarasta viimeiseen pisaraan.
Kun lisäys on suoritettu, reaktiolämpötila ei saa olla yli 20 °C.
Liuoksen annetaan sekoittua voimakkaasti jäähauteessa 60 minuuttia.
Kun liuos on 60 minuutin kuluttua muuttunut keltaiseksi, jäähauteesta poistetaan jäähaute ja reaktioseos poistetaan.
Laitetaan kaksikauluksiseen kolviin ja pannaan lämpöhauteeseen, joka kuumennetaan 50 °C:seen.
Reaktioseos kuumennetaan 50 °C:seen ja pidetään vesihauteessa 60 minuuttia, minkä jälkeen se jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
Laitetaan 2000 ml kylmää vettä 5 litran dekantterilasiin ja lisätään hitaasti jäähtynyt reaktioseos.
Osa 2: Etyylivetysulfaatti kalsiumetyylivetysulfaatiksi - kalsium etyylivetysulfaatti
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lisätään kalsiumkarbonaattia (≈260 g) hitaasti ja voimakkaasti sekoittaen PH 7:ään.
Sitten dekantterilasi kuumennetaan 60 °C:seen vesihauteessa, kuumennetaan myös hieman huuhteluvettä 200 ml.
Suodatetaan sakka (kalsiumsulfaatti) pois ja huuhdellaan dekantterilasi ja pestään lämmitetyllä vedellä.
Säilytetään suodatettu seos.
Osa 3: Kalsiumetyylisulfaatti muuttuu - natriumetyylivetysulfaatiksi
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Suodatettuun seokseen lisätään väkevää natriumkarbonaattiliuosta (≈350 g).
Kalsiumkarbonaatti saostuu liuoksesta.
Jatka natriumkarbonaatin lisäämistä, kunnes liuos muuttuu emäksiseksi (PH 12-14).
Tyhjiösuodatetaan kalsiumkarbonaatti pois. Pese suodos hyvin pienellä määrällä kylmää vettä.
Keitä liuosta, kunnes se muuttuu sameaksi, ja suodata (saostuma on kalsiumkarbonaattia).
Jatka suodoksen haihduttamista, kunnes se on kuivunut.
Kuivaan seokseen lisätään 400 ml vedetöntä etanolia ja lämmitetään vesihauteessa, kunnes suurin osa kiintoaineesta liukenee.
Suodatetaan lämmitetyn tyhjiösuppilon läpi, huuhdellaan dekantterilasi 10 ml:lla vedetöntä etanolia.
Kun suodos laskee huoneenlämpöön, suodatetaan kiteet pois,
Palautetaan suodos pakastimeen, jotta muodostuu toinen erä kiteitä, ja suodatetaan. Lisätään ensimmäisen erän kiteet.
Saanto on 235 g - 51-65 % teoreettisesta.
Last edited:
