Onko kukaan ystävistäsi kokeillut tätä menetelmää ???
Materiaalit
10,8 g fenyylihydratsiinia
10,6 g klooributyyrialdehydiä (4-klooributanaali)
etyylialkoholi
80 % etanoli
eetteri
natriumsulfaatti
bentseeni
kaustinen sooda
0,1 N suolahappo
Menetelmän kuvaus
Liuotetaan 10,8 g (0,1 mol) fenyylihydratsiinia 100 ml:aan 80-prosenttista etanolia ja 10,6 g (0,1 mol) tuoretta klorobutyyrialdehydiä 200 ml:aan etyylialkoholia ja keitetään vesihauteessa 6 tuntia. Tämän jälkeen liuotin tislataan pois vesisuihkupumpun tyhjiössä, kuiva kokonaistryptamiinihydrokloridi liuotetaan 100 ml:aan 0,1 N suolahappoliuosta ja neutraalit epäpuhtaudet uutetaan 45 ml:lla eetteriä (3 x 15 ml). Vesikerros alkaloidaan natriumhydroksidilla ja vapautunut tryptamiini uutetaan bentseenillä (3 kertaa 30 ml). Bentseeniuute suodatetaan, kuivataan kalsinoidun natriumsulfaatin päällä, liuotin tislataan pois vesisuihkupumpun tyhjiössä ja öljyinen uute tislataan kokonaan kuivassa typpivirrassa, jolloin kerätään 185-188 °:ssa (0,5 mm Hg) kiehuva fraktio. Näin saatu kellertävä paksu öljy jähmettyy nopeasti. Kiteytetään tarvittaessa uudelleen 50 ml:sta petrolieetterin ja bentseenin seosta 3:1.
Saanto 11,2 g (70,0 % teoriasta).
Reaktiomekanismi
Materiaalit
10,8 g fenyylihydratsiinia
10,6 g klooributyyrialdehydiä (4-klooributanaali)
etyylialkoholi
80 % etanoli
eetteri
natriumsulfaatti
bentseeni
kaustinen sooda
0,1 N suolahappo
Menetelmän kuvaus
Liuotetaan 10,8 g (0,1 mol) fenyylihydratsiinia 100 ml:aan 80-prosenttista etanolia ja 10,6 g (0,1 mol) tuoretta klorobutyyrialdehydiä 200 ml:aan etyylialkoholia ja keitetään vesihauteessa 6 tuntia. Tämän jälkeen liuotin tislataan pois vesisuihkupumpun tyhjiössä, kuiva kokonaistryptamiinihydrokloridi liuotetaan 100 ml:aan 0,1 N suolahappoliuosta ja neutraalit epäpuhtaudet uutetaan 45 ml:lla eetteriä (3 x 15 ml). Vesikerros alkaloidaan natriumhydroksidilla ja vapautunut tryptamiini uutetaan bentseenillä (3 kertaa 30 ml). Bentseeniuute suodatetaan, kuivataan kalsinoidun natriumsulfaatin päällä, liuotin tislataan pois vesisuihkupumpun tyhjiössä ja öljyinen uute tislataan kokonaan kuivassa typpivirrassa, jolloin kerätään 185-188 °:ssa (0,5 mm Hg) kiehuva fraktio. Näin saatu kellertävä paksu öljy jähmettyy nopeasti. Kiteytetään tarvittaessa uudelleen 50 ml:sta petrolieetterin ja bentseenin seosta 3:1.
Saanto 11,2 g (70,0 % teoriasta).
Reaktiomekanismi
Last edited by a moderator: