Johdanto
THC-asetaatilla on kaksi kertaa suurempi teho kuin THC:llä. Adamsin asteikolla THC 7,3, kun taas sen asetaatti = 14,6. Lisäksi paino kasvaa 25 prosenttia asetaattirakenteen lisäämisen jälkeen. Asetaatin vaikutus on henkisempi ja psykedeelisempi kuin tavallisen tuotteen. Tämän materiaalin ainutlaatuisin ominaisuus on, että sen vaikutukset ilmenevät noin kolmenkymmenen minuutin viiveellä.
Tämä menettely on toteutettu useita kertoja vaihtelevalla tehokkuudella. Tämä vaihtelu johtui eteerisen öljyn määrästä reaktiossa ja oli suoraan verrannollinen siihen. Mitä enemmän öljyä, sitä tehottomampi reaktio. Käyttämäni öljyn enimmäismäärä on 20 g.
Turvallisuushuomautus: Tässä vaiheessa asiat voivat mennä pieleen! Sinulla pitäisi olla asianmukaiset henkilönsuojaimet, kuten kasvosuojus, kemikaaleja kestävä esiliina ja kemikaalikäsineet. Tämäkin olisi tehtävä huuruhuoneessa.
Tämä menettely on toteutettu useita kertoja vaihtelevalla tehokkuudella. Tämä vaihtelu johtui eteerisen öljyn määrästä reaktiossa ja oli suoraan verrannollinen siihen. Mitä enemmän öljyä, sitä tehottomampi reaktio. Käyttämäni öljyn enimmäismäärä on 20 g.
Turvallisuushuomautus: Tässä vaiheessa asiat voivat mennä pieleen! Sinulla pitäisi olla asianmukaiset henkilönsuojaimet, kuten kasvosuojus, kemikaaleja kestävä esiliina ja kemikaalikäsineet. Tämäkin olisi tehtävä huuruhuoneessa.
Laitteet ja lasitavarat.
- Lämmitettysekoitin.
- Litteäpohjainen kiehumispullo.
- 5 litran ämpäri jäävettä.
- akvaariovesipumppu.
- Pasteur-pipetit.
- laboratoriovaaka (1-500 g on sopiva).
- 5 L x2; 1 L x2; 500 ml x2; 100 ml x2 Juomalasit.
- 1 L:n ja 100 ml:n mittalasit.
- Suodatinpaperi.
- Tavallinen suppilo.
- Erotussuppilo.
- pH-indikaattoripaperit (valinnainen).
- Keittokivet.
- vesisuihkuimuri (valinnainen).
- Pyörivä haihdutin (valinnainen).
- Lasisauva.
- Vesi-/öljykylpy;
Reagenssit.
- Kuivajää vaahtojäähdyttimessä
- 2 L 95-prosenttista etyylialkoholia.
- 2 L denaturoitua alkoholia.
- Heksaani (HPLC-laatu).
- 98-prosenttinen rikkihappo.
- ~7 L tislattua vettä.
- ~200 g natriumkloridia (NaCl).
- ~100 g ruokasoodaa (NaHCO3).
Kiehumispiste: 172-174 °C/0,08 Torr; 421,77 °C 760 mm Hg:ssa ;
Sulamispiste: 160,18 °C;
Molekyylipaino: 356,50 g/mol;
Tiheys: 1,0 ± 0,1 g/ml (20 °C).
CAS-numero: 23132-17-4.
Sulamispiste: 160,18 °C;
Molekyylipaino: 356,50 g/mol;
Tiheys: 1,0 ± 0,1 g/ml (20 °C).
CAS-numero: 23132-17-4.
Menetelmät .
1. Kuivaa THC:täsi uunissa 105 ℃:ssa, kunnes se on täysin kuiva ja vailla alkoholeja;
2. Kuivaa THC:täsi uunissa 105 ℃:ssa, kunnes se on täysin kuiva ja vailla alkoholeja. Liuotetaan uute alkaaniliuottimeen, kuten heksaaniin (HPLC-laatu);
3. Liuotetaan TH C-uute. Yhdistä uutetta litteäpohjaisessa kiehuvassa kolvissa öljyn ja etikkahappoanhydridin suhteessa 1:2,5 w/v. (1 g + 2,5 ml);
4. Varastoidaan 1 g + 2,5 ml. Aseta se jää- ja vesihauteeseen ja lisää 2,5 tippaa/g öljyä 98-prosenttista H2SO4:ää hitaasti lasin kylkeä pitkin, pyöritellen varovasti parin tipan välein;
5. Lisää öljyä ja 98-prosenttista H2SO4:ää. Kun liuos on jäähtynyt, aseta sekoitustanko varovasti sisään roiskumisen välttämiseksi;
6. Laita sekoituslevy päälle ja aloita voimakas sekoittaminen;
7. Aseta päälle refluksilauhdutin.
2. Kuivaa THC:täsi uunissa 105 ℃:ssa, kunnes se on täysin kuiva ja vailla alkoholeja. Liuotetaan uute alkaaniliuottimeen, kuten heksaaniin (HPLC-laatu);
3. Liuotetaan TH C-uute. Yhdistä uutetta litteäpohjaisessa kiehuvassa kolvissa öljyn ja etikkahappoanhydridin suhteessa 1:2,5 w/v. (1 g + 2,5 ml);
4. Varastoidaan 1 g + 2,5 ml. Aseta se jää- ja vesihauteeseen ja lisää 2,5 tippaa/g öljyä 98-prosenttista H2SO4:ää hitaasti lasin kylkeä pitkin, pyöritellen varovasti parin tipan välein;
5. Lisää öljyä ja 98-prosenttista H2SO4:ää. Kun liuos on jäähtynyt, aseta sekoitustanko varovasti sisään roiskumisen välttämiseksi;
6. Laita sekoituslevy päälle ja aloita voimakas sekoittaminen;
7. Aseta päälle refluksilauhdutin.
8. Aloita lämmitys, kunnes höyry tiivistyy toiseen polttimoon. Tämä vaatii hieman säätöä, jotta saadaan täydellinen levyn lämpötila suhteessa lauhduttimen vesivirtaukseen;
9. Sulje levy ja lauhdutin. Käynnistä ajastin 60 minuutin ajaksi enintään 10 g:lle ja lisää 60 minuuttia enintään 10 g:n lisäöljylle;
10. Laita ajastinpäälle. Sammuta keittolevy, mutta jatka sekoittamista;
11. Kun se on hieman jäähtynyt, lisätään 1 ml (1 g öljyä kohti) tislattua vettä tippa kerrallaan lasia vasten;
12. Lisätään 1 ml tislattua vettä. Etikkahappoa sisältävät höyryt poistuvat yläosasta. Tämä on normaalia. HÖYRYJÄ EI SAA HENGITTÄÄ!
13. HUOM! Kaada neste erotussuppiloon, pese pullo puhtaaksi heksaanilla ja kaada suppiloon. Huuhtele kolvi kaikesta jäljelle jääneestä 95-prosenttisella ei-denaturoidulla alkoholilla, kaada suppiloon;
14. Valmistetaan ~7 l tislattua vettä, johon on liuotettu 200 g NaCl:ää.
9. Sulje levy ja lauhdutin. Käynnistä ajastin 60 minuutin ajaksi enintään 10 g:lle ja lisää 60 minuuttia enintään 10 g:n lisäöljylle;
10. Laita ajastinpäälle. Sammuta keittolevy, mutta jatka sekoittamista;
11. Kun se on hieman jäähtynyt, lisätään 1 ml (1 g öljyä kohti) tislattua vettä tippa kerrallaan lasia vasten;
12. Lisätään 1 ml tislattua vettä. Etikkahappoa sisältävät höyryt poistuvat yläosasta. Tämä on normaalia. HÖYRYJÄ EI SAA HENGITTÄÄ!
13. HUOM! Kaada neste erotussuppiloon, pese pullo puhtaaksi heksaanilla ja kaada suppiloon. Huuhtele kolvi kaikesta jäljelle jääneestä 95-prosenttisella ei-denaturoidulla alkoholilla, kaada suppiloon;
14. Valmistetaan ~7 l tislattua vettä, johon on liuotettu 200 g NaCl:ää.
15. Kun vesi voidaan erottaa heksaanista, aloita veden valuttaminen.
16. Kun olet lähellä emulsiokerrosta, pysähdy ja lisää suolavettä, kunnes suppilo on melkein täynnä;
17. Lisää suolaistavettä. Korkkaa ja sekoita kääntämällä useita kertoja, ota korkki pois tai paine ampuu kannen pois;
18. Ota korkki pois. Sinulla pitäisi olla alempi vesikerros, emulsiokerros ja ylempi orgaaninen kerros.
17. Lisää suolaistavettä. Korkkaa ja sekoita kääntämällä useita kertoja, ota korkki pois tai paine ampuu kannen pois;
18. Ota korkki pois. Sinulla pitäisi olla alempi vesikerros, emulsiokerros ja ylempi orgaaninen kerros.
19. Jatka huuhtelua NaCl-vesiliuoksella, kunnes se loppuu;
20. Huuhtelu jatkuu. Valuta orgaaninen kerros puhtaaseen dekantterilasiin ja aseta öljykylpyyn 120 ºC, kunnes se on kuiva, tai käytä tyhjiörotaatiohaihdutinta, jossa on lievä vesihauteessa lämmittäminen (paras tapa);
21. Käytä tyhjiörotaatiohaihdutinta, jossa on lievä vesihauteessa lämmittäminen. Testataan pieni tippa asetaattia kellolasille veteen liuotetulla ruokasoodalla. Jos se poreilee, suspendoidaan asetaatti uudelleen heksaaniin ja pestään ruokasooda-vesiliuoksella, kunnes se lakkaa kuplimasta. Voit käyttää pH-indikaattoripaperia THC-O-asetaattiliuoksen neutraalin pH:n (~7-7,5) määrittämiseksi. Erotetaan vesi orgaanisesta aineesta uudelleen suppilossa;
22. Kuivaa 120 ºC:ssa tai käytä tyhjiörotaatiohaihdutinta, jossa on lievä vesihauteessa kuumennus;
23. Liuotetaan uudelleen 95-prosenttiseen EtOH:hon ja asetetaan dekantterilasi matalaan, denaturoitua alkoholia ja kuivajäätä sisältävään kylpylään vähintään 5 minuutiksi;
24. Laitetaan dekantterilasi uudelleen 95-prosenttiseen EtOH:hon. Kaadetaan neste kahvisuodattimen läpi ja pestään suodatin pienellä määrällä 95-prosenttista EtOH:ta;
25. Hävitä suodatin ja kuivaa asetaatti keittämällä alkoholi pois. Käytetään mieluiten tyhjiörotaatiohaihdutinta;
26. Huuhtele ja kuivaa vielä 2 kertaa etanolilla (vaiheet 23-25).
Nauti!
20. Huuhtelu jatkuu. Valuta orgaaninen kerros puhtaaseen dekantterilasiin ja aseta öljykylpyyn 120 ºC, kunnes se on kuiva, tai käytä tyhjiörotaatiohaihdutinta, jossa on lievä vesihauteessa lämmittäminen (paras tapa);
21. Käytä tyhjiörotaatiohaihdutinta, jossa on lievä vesihauteessa lämmittäminen. Testataan pieni tippa asetaattia kellolasille veteen liuotetulla ruokasoodalla. Jos se poreilee, suspendoidaan asetaatti uudelleen heksaaniin ja pestään ruokasooda-vesiliuoksella, kunnes se lakkaa kuplimasta. Voit käyttää pH-indikaattoripaperia THC-O-asetaattiliuoksen neutraalin pH:n (~7-7,5) määrittämiseksi. Erotetaan vesi orgaanisesta aineesta uudelleen suppilossa;
22. Kuivaa 120 ºC:ssa tai käytä tyhjiörotaatiohaihdutinta, jossa on lievä vesihauteessa kuumennus;
23. Liuotetaan uudelleen 95-prosenttiseen EtOH:hon ja asetetaan dekantterilasi matalaan, denaturoitua alkoholia ja kuivajäätä sisältävään kylpylään vähintään 5 minuutiksi;
24. Laitetaan dekantterilasi uudelleen 95-prosenttiseen EtOH:hon. Kaadetaan neste kahvisuodattimen läpi ja pestään suodatin pienellä määrällä 95-prosenttista EtOH:ta;
25. Hävitä suodatin ja kuivaa asetaatti keittämällä alkoholi pois. Käytetään mieluiten tyhjiörotaatiohaihdutinta;
26. Huuhtele ja kuivaa vielä 2 kertaa etanolilla (vaiheet 23-25).
Nauti!
Last edited:
