Hei , tarvitsen apua, ive oli kaksi yritystä tätä synteesiä (lähinnä festers versio) ja tarvitsen assisstance? Aloitan uudelleen tyhjästä.
Tässä on toinen versio synteesistä, jota yritän, mutta minulla on muutamia kysymyksiä!
Efedriinin/psuedoefedriinin synteesi
Efedriinin synteesi
Efedriini syntetisoitiin Painterin ja Pigoun [7] kuvaaman menettelyn mukaisesti, ja siinä käytettiin seuraavia menetelmiä
vähäisin muutoksin.
N-metyylialaniinin (1 g) ja bentsaldehydin (1,2 ml) seos DMSO:ssa oli seuraava
sekoitettiin ja kuumennettiin 130 °C:ssa 1 tunnin ajan. Etikkahappoliuos (5 %, 10,3 ml) lisättiin etikkahappoliuokseen (10,3 mL).
reaktioseokseen ja refluksoitiin. Seoksen annettiin jäähtyä 4 tunnin kuluttua. DCM (50 ml)
lisättiin seokseen ja uutettiin 3 x 50 mL H2O:lla. Vesiliuoksen pH
ph:n pH säädettiin 10:een 10 %:lla NaOH:lla (aq) ja uutettiin 3 x 60 ml:lla DCM:ää. .
Yhdistetyt DCM-uutteet kuivattiin vedettömän natriumsulfaatin päällä ja haihdutettiin kunnes
kuivaksi alennetussa paineessa, jolloin saatiin efedriini/pseudoefedriini (0,79 g) valkoisena,
vahamainen kiinteä aine.
1. Kuinka paljon dmso:ta minun pitäisi käyttää? 250 ml?
2. n-metyyli-dl-alaniini 25 g?
3. Bentsaldehydi 30ml?
4. refluksi 120-130 celsiusasteessa, kunnes reaktio lakkaa poreilemasta Co2 (40-60 minuuttia).
5. 5 % etikkahappoliuos 280ml?
6. refluksataan 4 tuntia?
7. anna jäähtyä 1 litran muurinpohjapurkkiin
Nyt tässä kohtaa olen hieman hämmentynyt!
dcm (50ml)? lisätään seokseen ja uutetaan 3 x 50ml? annoksella H20:ta, erotetaanko dcm ja pestään sitten h2o:lla?, vai erotetaanko dcm tuotteesta ja pestään sitten h2o:lla ja tuote palaa takaisin h2o-kerrokseen? onko ph:ta muutettava tässä vaiheessa?
Säädänkö sitten vesiseoksen ph:n ph:ksi 10 %:n naohiliuoksella? uutan sitten 3 x 60-100 ml:n annoksella dcm:ää? yhdistän dcm-uutteet ja kuivaan vedettömällä magnesiumsulfaatilla? haihdutan sitten tästä pisteestä kuiviin ja toivottavasti saan valkoista vahamaista kiinteää ainetta, vai onko olemassa jokin menettely, jolla saan sen kiteytymään?
Kaksi edellistä yritystäni olivat epäonnistuneita, ja sain aikaan kauhean öljyisen/vahamaisen tummanoranssin sotkun, joka oli kokeilemassa festersynteesiä, ei hyvä! 6 tuntia on liian pitkä aika.
Jos joku asiantuntijoista voisi auttaa minua, sitä arvostettaisiin suuresti, tai jos tällä sivustolla on muita vanhempia kavereita tai tyttöjä, joita joku voisi suositella, voisitteko ohjata minut heidän luokseen, jotta saan etsimäni vastaukset?
