Toimiiko tämä 5-MeO-tryptamiinisynteesi?

[Jeffrey B.]

200 ml butanolia lisättiin rbf-asetukseen refluksia varten allihn-lauhduttimella. Lisättiin 10 g NaOH:ta ja liuos nostettiin 80 C:een. Melatoniinia lisättiin vähitellen 25 g. Kun tämä oli tehty, liuos nostettiin 110 C:een ja jätettiin siihen 3 tunniksi. Liuos tarkistettiin 30 minuutin välein.
Jossain vaiheessa liuos muuttui hyvin paksuksi ja sekoittaminen lopetettiin. Butanolia lisättiin lietteen uudelleen liuottamiseksi. Kolmen tunnin kuluttua liuos poistettiin lämmöstä, lisättiin 80 ml vettä ja annettiin liuoksen sekoittua 20 minuuttia. Vesikerros hävitettiin. Jäljelle jäänyt butanoli väkevöitiin ja siitä tuli hyvin viskoosia. Isopropyylialkoholia lisättiin lietteen uudelleen liuottamiseksi. Seos laimennettiin Et2O:lla ja laitettiin pakastimeen yön yli. Saatiin noin 22 g kellertävää 5-MeO-Tryptamiini freebasea, jonka saanto oli 88 %.

 

[Jeffrey B.]

Haluaisin myös tietää, miksi kukaan täällä ei mainitse natriumditioniittia, joka on selvästi lueteltu ei-vapaaehtoisena ainesosana alla olevassa asiakirjassa.
[näkemäni paperi]

 

[HerrHaber]

Ditioniittia tarvitaan pelkistävänä aineena ja sen tehtävänä on tuhota välituotetta, varmasti se voidaan korvata muilla aineilla, joilla on samanlainen vahvuus, on varottava, mutta ditioniitti on yleensä saatavilla. Minun paras melatoniinihydrolyysini tehtiin ylivoimaisesti KOH/MeOH:lla, ja huomasin, että kun liuotin poistettiin osittain kevyessä tyhjiössä tavanomaisella laitteella, se saostui kätevästi, kun poistin vaipan välittömästi.

 

[Jeffrey B.]

Kiitos! Taidan lisätä Dithionite ostoslistalleni!
Voisitko kertoa tarkemmin, mitä tapahtuisi, jos en käyttäisi sitä?
Olen myös melko varma, että tämä reaktio toimisi sekä NaOH:n (minulla on sitä jo) että KOH:n kanssa, mutta kuinka paljon NaOH:ta minun on käytettävä?
Ja lopuksi, miten erotit jäännös KOH:n ja muut epäpuhtaudet tuotteesta?
Näkemässäni artikkelissa sanotaan, että erottamiseen tarvitaan poolitonta alkoholia, jossa on 4-8 hiiltä, sen jälkeen kun epäpuhtauksien liuottamiseksi on lisätty vettä.
Kiitos jo etukäteen!

 

[HerrHaber]

se on perushydrolyysi, mutta tuotteella on pH:n yläraja, jonka se kestää ja jota ei kannata ylittää karbonaatit ovat tässä suhteessa turvallisempia.

 

[Jeffrey B.]

Jos mahdollista, voisitteko kertoa minulle, mikä pH-arvo minun pitäisi saavuttaa tässä hydrolyysissä, jotta lopputuotteeni ei hajoaisi välittömästi?
Ja mitä tapahtuisi, jos en käyttäisi ditioniittia, sillä muissa näkemissäni senthesis-menetelmissä sitä ei mainita.

 

[HerrHaber]

pH muistaakseni voi mennä yli 11 hyvin, mutta yli 12 se on tarpeeton kompromissi ja Yields veikkaan, että ne laskevat. Sama koskee lämpötilaa sekä happojen vahvuutta ja konsentraatiota (mielestäni F.B. voi pysyä pakastimessa joitakin viikkoja tai jopa kuukausia, joten hydrokloridia ei tarvitse joka kerta vapauttaa. Kaikki riippuu aikomuksestasi käyttää sitä ja siitä, käytätkö koko määrän saman tuotteen valmistamiseen kolmessa tai jopa kahdessa erässä.