3cmc dans l'acétate d'éthyle

[orze.ch311]

Bonjour à tous,

J'ai fait du 3cmc dans de l'acétate d'éthyle et le rendement était inférieur à 20%. J'ai utilisé 100g de 2b3c, 200ml d'acétate d'éthyle et 200ml de méthyloamine. Maintenant je cherche mon erreur et je pense que le problème est dans le processus d'amination. Combien de temps doit durer l'amination ? La couleur de la solution est-elle un signe que je dois arrêter ? Comment mon produit peut-il réagir si je laisse l'amination se dérouler pendant 3 heures ou plus ?

 

[AgamemnonFromTroy]

Bonjour,
Un indicateur qui vous permet de savoir que l'amination du 2-Bromo-3'-chloropropiophénone dans l'éthylacétate avec la méthylamine (sous la forme d'une solution à 40 % dans H2O) est terminée est le changement de couleur qui passe d'un blanc laiteux (après l'ajout de la méthylamine) à un jaune pâle. Si la couleur du mélange réactionnel vire à l'orange ou au rouge, cela peut indiquer la formation d'imines, l'oxydation d'amines, la dégradation du substrat/produit. Si la couleur reste inchangée pendant un certain temps (environ 2 à 3 heures, compte tenu de l'échelle), la réaction doit être terminée. Une durée trop longue peut entraîner une amination excessive et une durée insuffisante peut conduire à un produit final contaminé par la bromocétone.
Il est également important de considérer que la réaction elle-même est la partie la plus facile que la plupart des gens réussissent, mais que la préparation peut avoir un impact important sur les rendements si elle n'est pas effectuée correctement.