Bonjour, je souhaiterais avoir des commentaires constructifs sur mon parcours de synthèse. Si vous pouvez recommander des changements pratiques ou si quelque chose ne vous semble pas correct, soyez prêt à expliquer pourquoi vous changeriez quelque chose.
**Préparation:**
1. **Préparation de la solution de NaOH:** Dissoudre 90g de NaOH dans 100ml d'eau. Mettez ce mélange au congélateur pendant une nuit.
**Processus de synthèse:**
**Phase 1 : dans le réacteur à l'aide d'un agitateur de tête**
- Ajouter 100g de 2b3c et dissoudre dans 300ml d'acétate d'éthyle, en agitant rigoureusement pendant 2 minutes.
- Ajouter le mélange de NaOH préparé à l'avance, froid comme de la glace, et agiter pendant 2 minutes supplémentaires.
**Phase 2 : Réaction exothermique**
- Introduire progressivement 150 g de HCl MA, en déclenchant une réaction exothermique qui porte la température à environ 30 °C. Continuer à agiter pendant toute cette phase.
**Phase 3 : Réaction exothermique **
- Maintenir l'agitation tout en appliquant de la chaleur pour maintenir une température constante d'environ 37°C pendant 2 heures.
**Phase 4 : Élimination des impuretés** réacteur/entonnoir de séparation
- Ajouter 300 ml d'eau déminéralisée refroidie et 2 à 3 g de bicarbonate de soude dans le réacteur. Agiter rigoureusement pendant 1 minute, puis égoutter pour éliminer l'eau "sale" ainsi que les impuretés solubles. Ajouter à l'ampoule à décanter et enlever la couche d'eau. Répéter le processus de lavage une ou deux fois de plus si nécessaire, pour obtenir une huile sans odeur de solvant très forte.
Phase 5 **Séchage Purification:**
Verser l'huile lavée dans un bécher et ajouter du sulfate de sodium anhydre dans le bécher comme agent de séchage pour absorber l'eau. Continuez à ajouter le sodium jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'amas et que des cristaux s'écoulent librement.
- Une fois qu'il n'y a plus d'eau dans l'huile, utilisez la filtration sous vide pour éliminer le sulfate de sodium anhydre et toute particule restante. Transférer à nouveau dans un bécher propre et sec.
phase 6 **Acidification:**
- Préparer un mélange de 100 ml d'acétone et de 100 ml de HCl dans un entonnoir à gouttes.
- Placer le bécher contenant l'huile maintenant sèche dans un bain de glace pour maintenir la température autour de 10°C.
- Ajouter lentement le mélange d'acides à l'huile jusqu'à atteindre un pH de 6, en surveillant l'apparition de précipitations.
- Conservez le bécher contenant la poudre de 3cmc au congélateur pendant la nuit.
**Lavage final:**
- Lavez les impuretés de votre poudre avec de l'acétone froide le jour suivant, nous visons une poudre très dépourvue d'odeurs de solvant.
**Préparation:**
1. **Préparation de la solution de NaOH:** Dissoudre 90g de NaOH dans 100ml d'eau. Mettez ce mélange au congélateur pendant une nuit.
**Processus de synthèse:**
**Phase 1 : dans le réacteur à l'aide d'un agitateur de tête**
- Ajouter 100g de 2b3c et dissoudre dans 300ml d'acétate d'éthyle, en agitant rigoureusement pendant 2 minutes.
- Ajouter le mélange de NaOH préparé à l'avance, froid comme de la glace, et agiter pendant 2 minutes supplémentaires.
**Phase 2 : Réaction exothermique**
- Introduire progressivement 150 g de HCl MA, en déclenchant une réaction exothermique qui porte la température à environ 30 °C. Continuer à agiter pendant toute cette phase.
**Phase 3 : Réaction exothermique **
- Maintenir l'agitation tout en appliquant de la chaleur pour maintenir une température constante d'environ 37°C pendant 2 heures.
**Phase 4 : Élimination des impuretés** réacteur/entonnoir de séparation
- Ajouter 300 ml d'eau déminéralisée refroidie et 2 à 3 g de bicarbonate de soude dans le réacteur. Agiter rigoureusement pendant 1 minute, puis égoutter pour éliminer l'eau "sale" ainsi que les impuretés solubles. Ajouter à l'ampoule à décanter et enlever la couche d'eau. Répéter le processus de lavage une ou deux fois de plus si nécessaire, pour obtenir une huile sans odeur de solvant très forte.
Phase 5 **Séchage Purification:**
Verser l'huile lavée dans un bécher et ajouter du sulfate de sodium anhydre dans le bécher comme agent de séchage pour absorber l'eau. Continuez à ajouter le sodium jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'amas et que des cristaux s'écoulent librement.
- Une fois qu'il n'y a plus d'eau dans l'huile, utilisez la filtration sous vide pour éliminer le sulfate de sodium anhydre et toute particule restante. Transférer à nouveau dans un bécher propre et sec.
phase 6 **Acidification:**
- Préparer un mélange de 100 ml d'acétone et de 100 ml de HCl dans un entonnoir à gouttes.
- Placer le bécher contenant l'huile maintenant sèche dans un bain de glace pour maintenir la température autour de 10°C.
- Ajouter lentement le mélange d'acides à l'huile jusqu'à atteindre un pH de 6, en surveillant l'apparition de précipitations.
- Conservez le bécher contenant la poudre de 3cmc au congélateur pendant la nuit.
**Lavage final:**
- Lavez les impuretés de votre poudre avec de l'acétone froide le jour suivant, nous visons une poudre très dépourvue d'odeurs de solvant.
