Synthèse problématique du 4-MMC

[Albert A]

J'ai fait fondre 100 g de Bk4 dans
400 ml de NMP et j'ai ajouté 200 ml de méthylamine à 40 % dans de l'eau. Après avoir terminé, j'ai ajouté de l'eau avec du bicarbonate de soude (NaHCO3) à 10 % et 250 ml de DCM.
J'ai séparé la partie organique et j'ai lavé 4 fois avec de l'eau.
J'ai séché avec du MgSo4 et j'ai ajouté 200 ml d'acétone froid et j'ai commencé à verser de l'acide chlorhydrique à 37%.
Le mélange a pris une couleur rouge et après 12 heures au réfrigérateur et 3 lavages à l'acétone, j'ai obtenu environ 25 g.

Chers amis, est-il possible de faire quelque chose avec le mélange restant ?
Sauver la situation ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Vous devez conserver l'acétone du lavage et la laisser s'évaporer, il reste toujours un peu de produit à l'intérieur qui apparaît à la fin de l'évaporation.
Ce produit est mélangé à l'acétone et filtré à nouveau.

 

[Albert A]

Qu'est-ce que cela signifie ''empêcher l'acétone de laver'' ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Lorsque vous lavez et filtrez votre produit, le hcl, vous utilisez de l'acétone... ou ?
Cette acétone est sale, mais il reste aussi du produit à l'intérieur, alors vous la récupérez, vous la mettez dans un bol ou autre, vous laissez cette acétone s'évaporer dans un endroit avec de l'air frais et après 1 ou 2 jours, il y aura un reste. Mettez de l'acétone glacée fraîche dessus, remuez et vous obtiendrez à nouveau du "lait", en moins grande quantité qu'auparavant, mais pourquoi le jeter ? En le filtrant, on obtient encore quelques grammes de hcl, qui sont séchés, lavés à nouveau jusqu'à ce que l'acétone qui s'écoule à travers lui devienne claire. Ensuite, on le sèche et/ou on le recristallise.