Méthodes 5+kg

[Gale]

L'all/hg est-il adapté/préféré pour la production à grande échelle ? Plus j'en apprends, plus j'envisage d'explorer d'autres voies telles que la réduction boro. Y a-t-il des avantages pour la production à grande échelle ? J'ai vu que de nombreux laboratoires utilisant la méthode all/hg avaient plusieurs petits réacteurs au lieu d'un grand. Est-ce parce que la réaction est plus efficace à petite échelle ?

Je suis intéressé par la recherche d'itinéraires à grande échelle pour quelque chose comme 5-25kg, je suppose que la méthode all/hg fonctionnera bien mais y a-t-il quelque chose d'autre qui soit plus préférable et qui vaille la peine d'être changé ?

L'agitation est le principal problème : mes agitateurs ne pouvaient pas supporter une réduction de 1 kg d'al/hg et je devais donc la surveiller en permanence.

Si le brassage est suffisant et que l'amalgame est correct, je passerai à un fût de 55gal avec un agitateur alimenté par un compresseur. Si cela fonctionne bien et que le bidon monte en température, ce serait bien, mais il ne serait pas bon qu'il ne réagisse pas complètement. Vous avez déjà eu un blocage ? C'est triste.

 

[KokosDreams]

Il est dit que la voie NaBH4/CuCL2 sera plus appropriée pour un réacteur de 100L. Ici aussi, je recommanderais d'utiliser plusieurs réacteurs au lieu d'un seul.
Il est confirmé que 2,5kg de P2NP conviennent facilement à un réacteur de 100L (confirmé par @btcboss2022). Il serait peut-être possible de passer à 5Kg de P2NP dans un réacteur de 200L, mais je n'ai pas de confirmation à ce sujet.

Ce que font les grands laboratoires hollandais, c'est utiliser le P2P au lieu du P2NP pour synthétiser la freebase aux échelles dont vous parlez.

De plus, il existe des voies incluant des réservoirs d'hydrogénation + des catalyseurs qui sont plus appropriés pour produire des lots à l'échelle mentionnée.
Malheureusement, je n'ai pas d'autres informations sur les voies d'hydrogénation.

 

[Gale]

Je pense que l'on peut même produire 4 kg dans un réacteur de 100 litres, n'est-ce pas ? Dans un réacteur de 19 litres utilisant 1,1 kg de pmk avec de la méthylamine, il a presque débordé avec une agitation vigoureuse que j'ai dû arrêter pendant une seconde.

L'hydrogénation catalytique semble être la voie à suivre, j'ai regardé dans des laboratoires à grande échelle et ils ont tous des réservoirs d'hydrogène et des réacteurs en acier. Je pense qu'avec l'hydrogénation, on est plus sûr que tout a complètement réagi. J'aime pouvoir lire une jauge qui me dit quand c'est fini, c'est pourquoi j'aime l'hydrogénation. J'aime ne pas avoir besoin de condensateur.

Pour l'instant, je suis coincé avec des seaux, donc j'espère que j'améliorerai mon système un jour. L'agitation est un peu un problème, donc je réduis les réactions à 4x 800g, puis j'améliorerai dans quelques semaines.

 

[KokosDreams]

Hmmm, vous avez raison, 4 kg de P2NP signifieraient un volume total de RM d'environ 60 litres.
Ce serait probablement le maximum car cela pourrait conduire à une réaction exothermique assez lourde.
Absolument ! Avez-vous trouvé des informations accessibles au public que vous pourriez partager ?

Je sais que les catalyseurs courants sont le Pd/c ou le PtO2. Mais je n'ai jamais trouvé d'autres informations sur ces sujets. Peut-être que les catalyseurs que j'ai listés vous aideront dans votre démarche.

 

[Gale]

La facilité d'accès en ligne

La décision délicate est de savoir ce que vous allez utiliser comme récipient sous pression, cela coûte cher mais je suppose que vous devez dépenser de l'argent pour un grand réacteur... Les réservoirs de sirop de soude pour des tirages de 1 à 2 kg pourraient fonctionner, mais ils sont trop petits pour être utilisés à grande échelle. Je pense qu'il y a plusieurs options pour les réservoirs, j'ai oublié la pression que la réaction génère mais je pense que c'était autour de 60psi.

Exemple :

Utilisation d'un catalyseur platine sur carbone (10%) - par KrZ

Réactifs

• 4L de MeOH contenant 620g (20 mol) de méthylamine
• 600g (10 mol) d'acide acétique glacial
• 1600g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

Les GAA/MeOH/MeAm ont été combinés et le MDP2P a été ajouté goutte à goutte sous agitation. Une fois l'addition terminée, 400 g de gel de silice anhydre ont été ajoutés et l'agitation a commencé pendant 6 heures. Le gel de silice a été filtré et 100 g de Pt/C à 10 % ont été ajoutés au mélange. Celui-ci a ensuite été placé dans un hydrogénateur et agité pendant 4 heures, au terme desquelles 105% du H2 théorique avait été absorbé. Le mélange a été filtré une première fois sous vide pour récupérer le catalyseur (qui a été rincé avec du MeOH), et une seconde fois à travers de la célite pour éliminer la couleur saumâtre présente due aux particules de catalyseur restantes. 4L de la solution ont été placés dans un appareil de distillation de 5L et 2L de MeOH ont été retirés à la pression atmosphérique, après refroidissement, le reste du mélange a été ajouté et distillé jusqu'à ce que la température atteigne 80°C. Après refroidissement, la distillation a recommencé, recueillant la fraction d'acide acétique. Le résidu a été suspendu dans 5 litres d'eau, basifié avec 25 % de NaOH aqueux, extrait avec de l'éther, la solution éthérée séchée sur MgSO4, l'éther distillé sous vide et le résidu distillé sous vide, recueillant 1400 ml de MDMA. La MDMA a été reprise dans 2 litres d'éther et saturée de gaz HCl jusqu'à ce que la cristallisation ait cessé. La quantité totale de sel de chlorhydrate récupérée était de 1755g

 

[Gale]

Il s'agit d'un bon réservoir, avec un agitateur intégré, que l'on peut acheter localement et qui est généralement utilisé.

 

[KokosDreams]

Erreur, je pensais que nous parlions des routes de l'amphétamine.

 

[workworkwork]

1755g de rendement à partir de 1600g de MDP2P et presque plus de produits chimiques nécessaires !!! C'est la meilleure méthode qui soit, mais il m'est impossible d'apprendre à le faire tout seul. Peut-être s'il y avait des instructions détaillées ou une vidéo.

Je vais commencer par la méthode du borohydrure, environ 90% de rendement en masse et les autres produits chimiques nécessaires ne sont pas très chers, 1,2kg de méthylamine HCL et 100g de borohydrure par kg de MDP2P.

 

[Gale]

Quelle est votre méthode pour la réduction du borohydrure à l'aide de méthylamine HCl ? J'ai un peu de STAB.

L'hydrogénation catalytique est en fait très simple à condition de comprendre et d'apprendre comment fonctionne le récipient, je ne pense pas que la difficulté soit beaucoup plus élevée que pour l'Al/hg, il s'agit simplement d'obtenir un réservoir approprié ou de le modifier et d'expérimenter certaines méthodes en ligne et de lire quelques articles concernant l'hydrogénation pour plus de sécurité.

 

[workworkwork]

Peut-être pas difficile, je commence, je lisais la chimie pour les nuls il y a un mois.

Il s'agit de la méthode au borohydrure de ce fil de discussion.

 

[Bartholomeus]

Bon article, où avez-vous trouvé cette méthode, si je puis me permettre ?
Existe-t-il d'autres synthèses d'hydrogénation à grande échelle de ce type ?
Je pense que l'hydrogène gazeux doit être "ajouté" plusieurs fois au cours de la réaction ou, en d'autres termes, que le réservoir d'hydrogénation doit être chargé d'hydrogène gazeux plusieurs fois au cours de la réaction.
Je pense qu'il faut d'abord faire le vide dans le réacteur et ensuite charger le réacteur en hydrogène pour être sûr et ne pas risquer l'explosion.
Les grands laboratoires hollandais utilisent cette méthode en permanence, il serait intéressant de voir leur méthode de synthèse.
Et quelle concentration de GAA faut-il utiliser ? 10mmol c'est quelle concentration ?

 

[Bartholomeus]

Okey l'a trouvé, il est sur Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 mol) d'acide acétique glacial.
  
  10 moles représentent une mesure de la quantité de substance, et non de la concentration.

 

[Gale]

Vous devrez ajouter de l'hydrogène plus d'une fois, mais le système vous indiquera quand en ajouter en lisant la pression. La réduction Boro semble suffisante. Un récipient plus grand serait-il nécessaire pour une réaction Al/hg par rapport à une synthèse par hydrogénation ?

 

[TotalSynthesis]

Il suffit de chercher le plus gros extincteur que l'on puisse trouver. C'est un fantastique dispositif d'hydrogénation.
en ce qui concerne les catalyseurs, si le platine est trop cher, jetez un coup d'œil au nickel de raney. je publierai bientôt des résultats et des procédures.

L'al/hg ne peut pas être mis à l'échelle à ce point.

 

[Gale]

Voulez-vous dire quelque chose de similaire à un extincteur ? Je n'ai pas trouvé d'extincteur géant. Vous pouvez utiliser un réservoir de peinture sous pression, recherchez-le, certains sont équipés d'un agitateur pneumatique intégré et peuvent contenir jusqu'à 40 litres d'Amazone. Je pense que ces réservoirs sont parfaits, mais comme je l'ai dit, ils ne font que 40 litres. Vous pouvez trouver des réservoirs encore plus grands localement en fonction de votre emplacement, mais les réservoirs de peinture sous pression semblent prometteurs. Un réservoir de refroidissement du lait, si cela fonctionne, conviendrait, tout ce qui peut contenir la pression de travail requise pour la réaction. Il faut juste être créatif. N'importe quel réservoir qui maintiendra la pression et ne se corrodera pas et qui peut ajouter une certaine forme d'agitation, à moins que vous ne puissiez faire basculer le récipient d'un côté à l'autre. Dans ce cas, utilisez un réservoir sous pression horizontal.

 

[Gale]

Merci,

Y a-t-il des raisons pour lesquelles il ne peut pas être mis à l'échelle ? Je pense que remuer un tas d'aluminium semble inefficace, surtout pour une réaction très importante... Je n'ai pas essayé d'autres méthodes mais je finis par utiliser 12 litres de xylène pour 1kg que je réutilise, mais je n'ai pas d'équipement de distillation.

 

[TotalSynthesis]

Le plus gros problème est la quantité massive de chaleur exothermique produite. Plus la réaction est importante, plus il sera difficile de la gérer. C'est comme le carburant des fusées. Avec de très grands récipients et une quantité massive de refroidissement externe, peut-être même avec de la glace sèche, vous pouvez la maîtriser un peu.

J'ai fait des lots de 1-2 kg de p2np via al/hg dans ce que j'appelle "le système ouvert". Cela signifie que je n'ai même pas essayé de condenser les vapeurs parce que la pression aurait fait exploser mes refroidisseurs. J'ai donc utilisé le plus grand récipient de réaction que j'ai pu trouver (un fût en plastique de 300 litres), j'ai fait une ouverture dans le couvercle d'environ 10 cm x 10 cm et je me suis concentré sur l'ajout constant de solvant à peu près à la même vitesse qu'il s'évapore.

Les résultats n'ont pas été si mauvais, mais la réaction est très désagréable lorsqu'on essaie d'alimenter constamment ce volcan de vapeur poussiéreux.

Et la quantité de solvant utilisée et perdue était énorme

 

[Gale]

Il s'agit de l'épaisseur de l'aluminium.
Si l'épaisseur de l'aluminium est également ajustée, les températures resteront-elles sous contrôle ? Je vais explorer d'autres voies, dois-je donc m'engager dans la réduction du boro ?

 

[Gale]

Donc vous n'avez pas de condenseur hein, vous pouvez attacher un tuyau vertical